【高考冲刺】实验大题精选练习

硫氰化钾（ KSCN ）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：

① NH3不溶于CS2 , CS2 的密度比水大且不溶于水

②三颈烧瓶内盛放 CS2、水和催化剂

③ CS2 + 3 NH3 =催化剂、△= NH4SCN + NH4HS

该反应比较缓慢且 NH4SCN 在高于170℃时易分解加热

回答下列问题：

(1）装置 A 中反应的化学方程式是____________________________。

(2）装置 B 中的试剂是________________________________________。

(3）制备 KSCN 溶液：

①反应一段时间后，熄灭装置 A 中的酒精灯，关闭 K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，这样操作的目的是_____________。

②然后打开 K2 ，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，写出装置 D 中生成 KSCN 的化学方程式：________________。

(4）装置 E 的作用是：_________________________________________。

(5）制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、_____、_____、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

(6）测定晶体中 KSCN 的含量：

称取10.0g样品，配成1000mL溶液。从中量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 Fe (NO3)3 溶液作指示剂，用0.1000 mol • L AgNO3 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 AgNO3 标准溶液18.00mL。

［已知滴定时发生的反应为

SCN - + Ag+ = AgSCN ↓（白色）]

①达到滴定终点时的现象是____________________________________。

②样品中 KSCN 的质量分数为_________________________________。

二氯异氰尿酸钠［( CNO )3Cl2Na］是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的 NaCIO 溶液和（ CNO )3H3 固体，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示（部分夹持装置略）。

已知：

2 NaCIO + ( CNO )3H3 = (CNO)3Cl2Na + NaOH + H2O

回答下列问题：

(1）装置 A 中制备Cl2的化学方程式为_________________________。

(2）待装置 B _______________________________（填实验现象）时，

再由三颈烧瓶上口加入（ CNO )3H3固体；

反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是________________________。

(3）反应结束后，装置 B 中的浊液经过滤、________________、干燥得粗产品。

上述装置在一处缺陷会导致装置 B 中 NaOH 利用率降低，

改进的方法是__________________________________________________。

(4）通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。反应原理：

[(CNO)2Cl2] + H+ + 2 H2O = ( CNO )2H3 + 2 HCIO

HCIO + 2 I- + H+ = I2 + CI- + H2O

I2 + 2 S2O3 2- = S4O6 2- + 2 I-

实验步骤：准确称取 mg 样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量 KI 溶液，充分反应后，用 c mol /L Na2SO3 标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗 Na2SO3 溶液平均为 VmL 。

①滴定终点现象为______________________________________________。

②该样品的有效氯含量表达式为_______________________________。

[该样品的有效氯＝

（测定中转化为HClO的氯的质量x2/样品的质量） x100%]

某小组欲探究反应2 Fe 2+ + I2 = 2 Fe 3+ + 2 I-，

完成如下实验：

资料： AgI 是黄色固体，不溶于稀硝酸。新制的 AgI 见光会少量分解。

(1) I 、 II 均未检出Fe3+，检验 II 中有无 Fe3+的实验操作及现象

是：取少量 II 中溶液，_______________________________________。

(2) III 中的黄色浑浊是________________________________________。

(3）经检验， II → III 的过程中产生了 Fe 3+ 。

①对 Fe 3+ 产生的原因做出如下假设：

假设 a ：空气中存在 O2 ，由于_________________________________

（用离子方程式表示），可产生 Fe 3+ ;

假设 b ：酸性溶液中 NO3 ﹣ 具有氧化性，可产生 Fe 3+ ;

假设 c : ______________________________________________________。

假设 d ：该条件下，I2 溶液可将 Fe 2+ 氧化为 Fe 3+ 。

②通过实验进一步证实 a 、 b 、 c 不是产生 Fe 3+ 的主要原因，假设 d 成立。

II → III 的过程中I2溶液氧化Fe2＋的原因是__________________。

(4）经检验， IV 中灰黑色浑浊中含有 AgI 和 Ag 。

①验证灰黑色浑浊含有 Ag 的实验操作及现象是：

取洗净后的灰黑色固体，______________________________________。

②为探究 III → IV 出现灰黑色浑浊的原因，完成了实验1和实验2。

实验1：向1mL0.1 mol • L - l FeSO4溶液中

加入1mL0.1mol • L -I AgNO3溶液，开始时，溶液无明显变化。几分钟后，出现大量灰黑色浑浊。反应程中温度几乎无变化。 测定溶液中 Ag ＋浓度随反应时间的变化如图。

实验2：实验开始时，先向试管中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，重复实验1，实验结果与实验1相同。

i ．实验1中发生反应的离子方程式是_________________________。

ii . IV 中迅速出现灰黑色浑浊的可能的原因是________________。