怎么测矿石粉末中的锰

“这种方法主要是甲基 百里香酚兰做络合剂做指示剂,用 EDTA 滴定锰,从而测定出锰的含量.首先用稀硫酸溶解试样, 使用 pH 计调 pH 值,加入指示剂,滴定至终点.但是这种方法很难确定终点,通过探索加入另一 种物质来改变这种状况,在探索中证实了钴有这种能力,pH 值必须控制在 5.8 到 6.5 左右.加 入钴之后终点很好确定,还有另外两种方法可测定锰的含量,以铬黑 T 为指示剂用 CaCO3 进行 返滴定和以钙指示剂为指示剂用

1．方法提要?试样经磷酸分解，在有硝酸银存在的磷酸溶液中用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸钠作指示剂。。。。。。
1．方法提要
    试样经磷酸分解，在有硝酸银存在的磷酸溶液中用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸钠作
指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。钒、铬含量高的样品采用碱熔，水浸取之后，加乙醇还原沉淀锰
，过滤分离钒、铬。
    本法适用于一般试样中ω（Cr2O3）/10-2＞0.5的测定。
    2．试剂
    2·1.过硫酸铵，分析纯。
    2·2.磷酸（p1.69g/mL），分析纯。
    2·3.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
    2·4.二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.08g二苯胺磺酸钠溶于100mL硫酸（5+95）中。
    2·5.硫酸锰溶液：称取2g硫酸锰溶于100mL水中。
    2·6.硝酸银溶液：称取1g硝酸银溶于100mL水中。
    2·7.硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取7.1g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95），混匀。此溶液为
C[（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O]=0.01791mol/L。
    2·8.重铬酸钾标准溶液：称取105℃干燥过的重铬酸钾（基准）0.8880g于250mL烧杯中，用水溶解
，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为C（1/6K2Cr2O6）=0.01791mol/L。
    2·9.硫酸亚铁铵标准溶液的标定：分取30.00mL的重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加入15mL硫
酸、10mL磷酸，用水稀释至120mL左右，摇匀，冷却至室温，加入0.08%二苯胺磺酸钠2mL，以欲标定的硫
酸亚铁铵溶液滴定至红紫色变为浅绿色为终点。
    若硫酸亚铁铵溶液不等于30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标定予以
确认。
    3．分析步骤
    称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于300mL三角瓶中，加15mL硫酸、10mL磷酸，置于高温电炉上于300～360℃加热溶解完全（冒三氧化硫浓烟），取下冷却，用水稀释至120mL左右。加入1mL硫酸锰溶液（2·5）、5mL硝酸银溶液（2·6）、2～3g过硫酸铵，摇匀，加热至沸并保持10min。此时，溶液呈紫色，加入数滴盐酸，在煮沸10min。取下，流水冷却，以下操作见硫酸亚铁铵标准溶液的标定（2·9）。随同试样做空白试验。

    若样品中的钒含量比较高，加入已知过量的硫酸亚铁铵标准溶液，加入0.08%二苯胺磺酸钠2mL，用铬标准溶液滴定至紫红色为终点。随同试样做空白试验。
    4．分析结果的计算
    分别按下式计算铬的含量：
ω（Cr2O3）/10-2=C（V－V0）M/10m
式中：C─硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
    ?V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
    ?V─滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
    ?M─Cr2O3的摩尔质量；
    ?m─称取试样的质量，g。
ω（Cr2O3）/10-2=C（V1-V2-V01）M/10m
式中：C─硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
    ?V01—空白溶液中加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积与消耗铬标准溶液的体积的差值，mL；
    ?V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
    ?V2─滴定试样时消耗铬标准溶液的体积，mL；
    ?M─Cr2O3的摩尔质量；
    ?m─称取试样的质量，g。
    5．允许误差
    除铁矿中铬的结果的差值应满足表3的误差要求外；其他样品中铬的结果的差值均应满足表2的误差要求。