XRD常见问题汇总（二）

1.如何由XRD 图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分?

      三者并无严格明晰的分界。在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"(其半高度处的2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度")。如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定 样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为"微晶"。晶体的 X 射线衍射理论中有一个Scherrer公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

      非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内(从2θ 1°~2°开始到几十度)只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值;开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从 Scherrer 公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了，这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。

      介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。

2.我想知道不同衍射角对应的晶面，怎么办?

      如果你的图能够找到对应的粉末衍射数据卡，那么问题就简单了。多数的粉末衍射数据卡上面都给出了各衍射线的衍射指标，也就可以知道对应的晶面了。

　  如果是未知晶体结构的图，就需要求解各衍射线的衍射指标，这一步工作叫做"衍射图的指标化"。如自己解决需要具备基础的晶体学知识，然后学会一两个指标化的工具软件(如treaor 90)进行尝试。

3. 对于正交晶系的晶胞参数，其中 a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度。但我不清楚如何定义 a、b、c 的方向，也就是说按照什么依据确定这三条棱的方向?是否有明确的规定还是可以任意自定义?

      一般来说可以用 a < b < c 的定向原则，其实，用什么方向都可以，它们可以通过矩阵来转换。

　  晶胞中的 a，b，c，分别是三个晶轴方向上的单位平移向量的长度，称为轴长，不是"三个棱"的长度。轴长符号也常用 a0，b0，c0 表示。轴长单位常用Å(埃，Angstrom，=米) 或纳米(nm，=米)。在晶体结构中没有"棱"这样一种说法，只有晶体坐标系，而这个坐标系是用 a，b，c，α，β，γ 六个参数来表示的，α，β，γ 分别代表三个轴间的夹角。而"晶棱"是指晶体的外形的棱边。所以说"a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度"是错误的。

总结

       本文中介绍了一部分XRD常见的问题，而实际上，XRD作为一种测试方法，它的应用和优化空间都相当丰富。只有清楚的了解什么是XRD，对自身的科学研究才会有很大的帮助。如果有更多想要了解的内容，我们铄思百小编都会尽力帮您解答！