TGA测试方法（一）

武汉铄思百可提供热重分析测试（TGA）。热重分析（TGA）是在规定程序控制变化的温度范围内，测量被分析样品的重量相关量（如质量，固体残留量或残留率等）随温度或时间的变化的变化关系。

今天我们主要说一说TGA测试方法，在测试之前我们需要注意下列几个问题。

一，考虑样品的性质

1，        样品形态 (粉末, 液体, 膏状，片状，纤维, 薄膜, 复合材料, 块状材料)

2，        质量/密度

3，        预期结果 (质量损失/增加，热效应)

4，        样品在实验开始前是否会发生变化(挥发，吸潮，氧化，见光分解等)

5，        加热时可能出现的行为 (发泡, 氧化，熔融, 气化, 分解，喷溅，爆炸等)

二，坩埚的选择

1，        不与样品发生反应，除非希望坩埚起催化效果（例如铜坩埚）

2，        在测试温度范围内坩埚不能熔融

3，        具有足够的容积来盛放样品，液体样品尽可能不要超过坩埚容积的2/3

4，        坩埚加盖有助于获得更好的DSC信号，但是会使失重曲线向高温方向偏移

5，        新坩埚(尤其是氧化铝坩埚)最好先在马弗炉中烧半个小时，然后放在干燥皿中备用。

三，样品量

1，   有机物样品: 5 to 15 mg。

2，   无机物样品: 10 to 50 mg。

3，   具有强放热效应的样品(例如炸药)：0.5 to 1 mg。

4，   在加热过程中会发泡，喷溅的样品应当减少样品量。

5，   使用较大的样品量有助于检测微弱的质量损失或热效应。

6，   样品质量越大，样品内的温度梯度越大，分解产物也需要更长时间扩散出来，造成失重曲线向高温方向偏移。

四，称量样品

a)      使用外置天平进行称量：

至少使用经过校准的十万分之一以上级别的微量天平进行称量。

确保样品在转移过程中不会有重量变化。

b)      使用仪器内置天平进行称量：

称量时要确保炉体温度恒定(起始温度或待机温度25℃)。

关上炉体以后等天平稳定后再读数。

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