ICP-MS常见测试问题(十)
一、我用的ICP-MS在CCT条件下测铁时加标只有40%-50%,另外用冷焰做钠是非常不稳定,不知为何?
1. 测铁的话Ar和C会对它有干扰,不容易做,而且要看你加标的量是否和样品成比例。
2. 因为有ArCL的干扰,不好做,要去除干扰。还有污染太大。
二、有谁使用过膜去溶装置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何联用?
1. 膜去溶主要可以降低干扰,提高灵敏度。原理就是采用气体吹扫去掉溶剂。仅让溶质进入ICP。
2. 主要的功能就是能够降低基体的影响,其方式就是通过高温(160℃)去除溶剂水,然后用比较高流量的栽气将溶质以气溶胶的方式进入仪器。这样,由于基体的氧化物和氢化物的干扰造成的影响就很低了。同时,样品的传输效率和利用率都提高了,所以灵敏度也会有很大的提高。膜去溶和仪器的连接也是很方便的,只要把雾化器和炬管的接口换成是膜去溶的接口就可以了。
三、炬管口有很小的一个破损的缺口,仪器分析有影响吗?
1. 是线圈那头还是进口,进口应该没有影响。
2. 观察一下火焰的情况,没什么异常的话应该不会有什么影响.不放心的话做个标样看看.要看缺口大到什么程度,很小的话不会影响火焰的稳定。
3. 应该是外管顶端边缘吧,从电感耦合等离子体的工作原理上考虑,只要对外气流没有什么影响,就想不出有什么太大的影响。但是否有影响我认为首先要观察一下炬焰,看其两侧是否有异常,如两边有红火焰出现就是烧炬管了,应立即更换炬管,再有就是看分析结果的好坏和仪器性能的稳定性,如果分析结果及仪器性能没有什么变化,就应该没有太大的问题。
四、有谁修过EDWARDS的分子泵吗?我这里有一个不转了,好像后面的弹子不动了,但是不知道怎么拆?
分子泵很好开,如没有专门的工具,可以在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(比如小内六角扳手),然后用一起子横在中间就可以转开了。另外,注意油锥是反口螺丝。更换轴承要有专门的工具或相当的经验才行,否则马上就坏掉。
五、我的ICP-MS(热电的X系)在测氧化钛时被S污染了,现在进超纯水的信号值也有60-70万,已换过蠕动泵管,用10%硝酸浸泡炬管、雾化室、雾化器数天,清洗锥等措施都采用过,仍然无效。
1. 会不会离子透镜也给污染了?
2. 清洗一下离子提取器,如果没有效果就只好清洗四极杆了吧!
3. 不要急着清洗四极杆,因为四极杆内部是不产生电离的。还是先找其它原因。
六、我们的仪器(mc-icp-ms)发现氧化物过高,达到了其元素的1/3,请教高手,什么原因,怎么处理?氧化物过高是指:如某同位素238U,它的氧化物238U16O测量值占到了238U测量值的1/3左右。另:我们用的冷却方式为水冷;使用膜去溶进样,氧化物仍然占到1/3
1. 氧化物一般是和自己比的。如果这个元素含量很高,产生的氧化物自然比较高,如果和氧化物的质量相同的那个元素本身含量比较低,自然影响比较大。MC-ICPMS测试的时候,一半是通过化学分离将元素提纯测试。另外,如果雾化室加上水冷,可以降低氧化物干扰;如果使用膜去溶,也可以有效降低氧化物干扰。
2. U的氧化物很高,尤其是用CD(炬管外面带铂圈)的时候,氧化物可以达到和U的灵敏度差不多。但是因为U的氧化物对测定没有影响,所以没有太大的关系。调节功率可以降低,不过效果不是很明显。
七、我们用的是PE9000的机器,普通的蠕动泵进样,测Ca Fe Cr的时候,DI的背景就有好几万,做标准的线性还可以,但做的样品如果只有几十个ppb的时候,样品的计数和背景几乎是一个数量级上的,这样测出的结果可信吗?各位高手有没有更好的测这几个元素的方法呢?
1. 含量那么低时处理试样要特别注意污染,必要时需要富集。曲线范围的选择也要适当。
2. Ca是ICP-MS中的干扰元素之一。
如果采用冷等离子体,Ca的测定比较容易,Ar+带来的40处空白一般在ppb以下。当然也可以采用碰撞反应池技术去除干扰,效果也非常理想。
采用正常模式测定,检出限水平很差,可以在调整仪器的时候着重调整仪器的信噪比,即Ca40的强度/空白40的强度最佳,从而折中测定。
3. 这些元素容易受到光谱干扰,所以背景很高,采用碰撞池(collision/reaction cell)就会消除这种干扰。
4. 试碰撞反应池的氢气或氦气模式 应该可以解决的。
5. 用的9000是没有DRC的,所以做Ca可以试试冷焰,同时这三个元素都要控制住本底污染。
总结
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