ICP-MS常见测试问题（十三）

一、大家做标准曲线的时候是强制过原点还是不过原点呢，如果不过原点，那么做出的标准曲线的slope是正值代表什么，是负值又代表什么呢?

       1. 不过原点说明你没有进行空白校正。

       2. 理论上来讲应该过原点(元素的含量为0，计数也应为0)。在实际分析中有可能空白不平行，这时过原点反而标准曲线的线性会比较差，如果截距太大的话，低含量的样品就会出现负值。一般来讲，计数是随样品的含量增高而增高，所以标准曲线的斜率应该是正值;如果是负值，有可能是空白的计数比标准的计数还要高，也有可能是标准值弄反了。

       3. 如果线性每一个点的权重相当(绝对权重),那么空白和其它数据点没有明显区别，因此不应该强制线性过空白，此时有可能出现负的截聚。一般分析中，往往强制线性过空白，因为我们认为空白是最干净的基体，此时的截聚代表的是BEC空白等效浓度。有时我们也采用过零点，往往是样品含量很低的情况(接近线性的空白),过零点可以保证所有的结果都为正值，(但是如果样品和空白相当，结果准确性自然就很差)。

二、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是用几个小时后，炬管会被熔化一小块.

　　1. 调整一下位置，气体流量。

　　2. 看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧。

　　3. 可能是因为MATCHBOX的耦合不好，或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。

三、我的7500a测得的CRM中Hg总是偏低.这样好危险啊,样品有可能超标.谁能帮帮我?

　　1. 先检查一下器皿,排除吸附的可能性,放置时间过长吸附也很严重。如果是复杂基体,考虑处理过程是否有Hg的损失，排除以上可能，检查仪器测试条件(尤其是重质量数的信号)包括背景状况，再有问题就和仪器厂家联系一下。

　　2. 加点Au进去或许要好些。

四、安装时工程师建议机子一直开着，如果这样的话，燥音先不说，光抽真空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!

　　1. 一直开机。直到停电。一般情况下都开机。除非长时间不用。比如放长假。

　　2. 应一直开着,除非有特殊情况!否则频繁起动对仪器损害较大!

　　3. 我们的机子一直开着，因为它每次新开机都需稳定一天以上，你要总关机，那怎测样呀，老开老关那对仪器的各部件都不是很好。

　　4. 如果每周都有样品要做的话还是一直开着把。

　　5. 一直开着吧，能源不是大问题，频繁关机会造成分子涡轮泵损伤。

五、给纯化HF的对口瓶加过加热套如何设计的 ?

　　1. 对口瓶材质应该是PFA的,加热套需要有一个温度控制的，不要温度太高了。比较简单的。操作要在通风下进行，注意个人防护了。

　　2. 我们用的是加热温带，温度只能到80℃左右(温带长度控制)。另外加了调压器，温度变化很小。

　　3. 里面一层石棉布，中间电热丝，外面再包一层石棉布。

六、我做的样品稀释2000倍，1%的硝酸介质，用In等内标，抑制到30%左右，即基体70%左右，大家碰到过吗?怎么样才能降低这种抑制性呢?

　　1. 我感觉你的稀释倍数足够了，考察一下你的样品吧，溶解是否完全。

　　2. 一般基体浓度小于200ppm时，基体效应很小。

　　建议：只测定标准溶液时(没基体)内标强度是否稳定。

　　3. 如果样品是酸溶的话，稀释2000倍，基本上没有基体效应。如果稀释2000倍仍有基体效应，你一定是用碱溶方法溶样，增加了Na 或Li 基体，从而产生基体效应。

总结

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