合成 | 脱boc的碎碎念 — 汤肥乙

感谢科研路上收到的帮助，在此回馈。

关于有机合成，现在随便搜一搜就能找到非常系统的原理和操作，还有scifinder这样的数据库。我就写个碎碎念吧，基本都是自己做过的条件，有一些值得注意的小细节。希望可以通过这种方式简洁快速的帮读者解决合成问题。

学校实验室常用手段：

投反应：原料，DCM，冰浴加入过量三氟乙酸（TFA），室温搅拌2hrs。

后处理：NaHCO3调pH，萃取纯化。

实验条件比较好：（盐酸有机溶剂不好存放容易坏，建议现买现用，冰箱存放别太久，学校未必好买好用）

投反应：原料，冰浴加入3-5V盐酸乙酸乙酯（1g，3-5ml吧），室温搅拌2hrs。

后处理：直接抽滤要滤饼，如果是胺，直接得到胺的盐酸盐。下一步投反应的话可以用NaHCO3洗一下。

其他盐酸有机溶剂也行，但是不如盐酸乙酸乙酯方便析出。

反应底物不稳定、比较怕酸：（boc一般都是酸脱的条件）

投反应：原料， 100倍质量的200-300目硅胶，甲苯溶剂，尽量多抽几次氮气，110摄氏度搅拌2-4hrs。

后处理旋干洗涤抽滤纯化。

PS:硅胶也有弱酸性，不过一般问题不是特别大。

投反应：原料，25eq的2，6-二甲基吡啶，20eq的TMS-OTf，DCM溶剂，室温搅拌30min，

反应特别怕水，注意氮气保护。

后处理可以直接旋干浓缩纯化（2，6-二甲基吡啶旋不掉，紫外影响较大）

PS：这两个条件也不是严格的无酸，硅胶有弱酸性，TMSOTf也是起到路易斯酸的作用。

欢迎大家留言补充，也接受线上答疑。如有需求，之后再定答疑具体形式和时间～

2023/07/18

汤肥乙