ICP-MS常见测试问题（五）

一、ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?

　　1.在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物；

　　2.一般的浓度是10PPM，这样就能比较好的清洗Hg的残留了；

　　3.用ICP-MS作汞最好不要作高浓度的，汞容易挥发，消解时容易跑出来。一般作<20ppb的比较好操作；

　　4.目前我们这边正在用0.1%巯基乙醇；

　　5.用金溶液是经验溶液，效果比较好；

二、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时，重现性非常差，难以报出正确结果，请教哪位老师有好的解决方法?

　　1.可能是消解和采样过程中出现了问题；可以先用同一溶液测定几次看重现性如何；若是样品一会高银一会低银，那一定测不准，这是因为银的记忆效应不容易去掉，需要很好的清洗。

　　2.银的标准溶液不能放置时间过长，地球化学样品银的测定主要是干扰问题。

三、在ICP-MS的日常维护中除了清洗锥和雾化器还有什么东西要注意的，清洗的时间隔多长?我今天换了个新锥，做完以后清洗时发现样品锥和截取锥上都有一层蓝色的东西洗不掉，请问有什么办法吗？

　　1.用抛光氧化铝粉擦；

　　2.可以用幼砂纸打磨；

　　3.处理锥头时比较危险，还是要厂家自己处理的好，PT锥和NI锥都应该有此服务的。该换的时候还是应该换的；

　　4.以5%硝酸清洗即可；

　　5.可以用镜面砂纸打磨，但我觉得不能用酸洗，尤其是镍锥，洗过之后，表面发钨，会很难擦；

　　6.可以用稀硝酸超声清洗,具体可以看说明书。但是说明书上没有打磨的建议，维修工程师也不建议这样做。

　　7.最重要的是锥口不要造成磨损，不然影响仪器正常使用，而且下次会很快富集；

　　8.不同公司的仪器的维护方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分钟即可。有些仪器在两个锥后面有-100V到-4000V的提取电压，锥上的沾污会被提取电压拉入质谱仪中，所以需要清洗彻底一些，比如氧化铝粉擦亮。或者浸泡过夜。有什么问题最好直接问仪器厂家。不同仪器维护方法不同，不能通用，否则可能会对锥造成损坏。如果用氧化铝粉擦拭时尤其要注意锥口的里面。

　　9.可以用5%硝酸洗，或者浸泡，注意时间要短!

　　10.用脱脂棉蘸氧化铝粉擦拭；

　　11.建议还是用硝酸洗,用铝粉虽然洗的很干净,但是Al的背景很难做下来,而且这样比较耗费仪器器件；

　　12.最好少洗锥，否则你要调节离子透镜好长时间，稳定达到新平衡好长时间。

四、ICP-MS的循环冷却水可以用离子交换水吗?

　　1.最好是蒸馏水；

　　2.蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行；

　　3.用蒸馏水的目的除了考虑微生物外，还因为有的离子交换水仅使用阴阳树脂进行去离子处理，过滤效果较差，很易产生悬浮物沉积；

　　4.蒸馏水或二次水即可，每箱加一瓶异丙醇 还有一点，留意一下水箱内的水界面，及时添加防止水过少，循环冷却效率受影响呦.至于什么时候更换，也可以用胶管抽一些出来如果呈淡绿色那肯定是该换了。

五、ICP-MS测Ni，最近在做样品时发现测Ni时空白记数很高，测量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧1-2h左右才能稳定，下次测量还是同样的问题。先是估计进样和取样的锥用的时间太长了，换过锥后不久，问题依旧。

　　1.如果样品中有Fe,Ca可能会有干扰，可以通过试下多做原子量60和59的Ni获取经验；

　　2.选一个本底低的谱线；

　　3.做低含量Ni最好用Pt锥；

　　4.有可能是采样锥锥口老化了，最简单的办法，换套新锥试试；

　　5.测低量的调高灵敏度是一个办法，若不是，需要判断测的是什么基体，一般新锥的锥口也需要稳定，高灵敏度唯一的缺点就是太消耗仪器；

　　6.把四极杆清洗一下，就什么事都没有了；

　　7.需要看下是不是系统被粘污了，(包括雾化系统以及四极杆等)。首先更换雾化系统及炬管，如果问题，那问题可能在四极杆系统了。如果不清洗，在不测高含量镍的情况下，至少半年以上能得到改善；

　　8.Fe有一个原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以会对Ni57.9有影响；

　　9.用碰撞池He模式，测58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干扰。

总结

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