GB/T 42238-2022 英文版 bzfyw.com
GB/T 42238-2022 英文版 表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法
GB/T 42238-2022 英文版

警告:本文件使用中可能会涉及有危害的材料,操作和设备。本文件没有指出在使用中所有涉及安全的问题,因此用户在使用本文件前应建立适当的安全和防护措施并确定有合适的管理制度。
1范围
本文件描述了多元嵌段共聚物表面活性剂产品中游离环氧丙烷的气相色谱测定方法。
本文件适用于以聚丙二醇类结构的物质为原料的表面活性剂产品中游离环氧丙烷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBH6682—2008,ISO 3696;1987,MOD)
GB/T 13173表面活性剂洗涤剂试验方法(G/T13173—2021,ISO 607,1980,ISO 697,1981,ISO 4313;1976,ISO 4321;1977,ISO 4325;1990 ,SO 21264;2019,MOD)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的目标物通过顶空进样系统加热后变成气态游离出来并达到热平衡,经顶空进样、通过程序升温,气相色谱系统分离,采用氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,或由质谱检测器根据碎片离子相对丰度定性,外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682三级或以上的水。
6仪器设备
6.1分析天平;感量为0.1 mg。
6.2气相色谐仪:配氢火焰离子化检测器(FID)或质量检测器(MSD),带顶空进样系统。
6.3顶空进样瓶。
6.4螺口顶空瓶:20 mL,或其他规格﹐匹配所用进样器的顶空进样瓶,配涂有聚四氟乙烯(PTFE)的丁基橡胶隔垫和螺口配套瓶盖。
7标准溶液制备
7.1标准储备溶液
7.1.1通则
采用差量法或由市售标准溶液配制标准储备溶液。
7.1.2差量法制备
称重预先装有约40 mL DMAC(5.2)的50 mL容量瓶,用冷藏过的注射器添加约50 mg环氧丙烷[5.1a)]并再次称重。用DMAC定容,摇匀。由两次称量准确差计算环氧丙烷储备液的实际浓度。7.1.3市售标准溶液制备
用DMAC逐级稀释有证环氧丙烷标准溶液[5.1b)],制备标准储备溶液。上述储备溶液贮存于4℃的冰箱中,可保存约4周。
8试验步骤
8.1制样
按照GB/T 13173的相关要求制备和保存样品。
8.2测定
分别称取1.0 g(称准至0.001 g)试样(8.1)于三个20-n!,顶空进样瓶(6.3)中,分别加入5.0 mLDMAC,加盖密封,涡旋混匀2 min后,置于顶空进样器中待测。
注:上述处理方法适用于液体、膏体或固体样品,对水溶恍差.溶解性不佳的样品需要液化和均质。原则上,固态样品通过温和地升温或加热溶剂的方式(不高于50飞进行加速制备。
8.3定性
在选定仪器条件下(第9章)根据环氧丙烷的色谱峰保留时间定性。如果样品中环氧丙烷的色谱峰保留时间与标准物质偏差符合定性要求,且在扣除背景后样品的质谱图中所选择的检测离子均出现,检测离子相对丰度比和相对丰度的最大偏差符合表2和表3的要求,则确认样品中存在环氧丙烷。
9色谱和质谱条件
10方法评价
11精密度
11.1重复性
置信度95%条件下,同一样品,同一操作人员在相同实验室使用相同的方法用同一仪器相继两次测定所得独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r。
11.2再现性
置信度95%条件下,对同一样品,在不同的实验室,不同的操作人员使用不同的设备,采用相同的测试方法,所得两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R。
12试验报告