GB/T 20042.6英文版 质子交换膜燃料电池 第6部分：双极板特性测试方法

GB/T 20042.6英文版 质子交换膜燃料电池 第6部分：双极板特性测试方法
GB/T 20042.6 质子交换膜燃料电池 第6部分：双极板特性测试方法 英语版
Proton exchange membrane fuel cell – Part 6: Test method of bipolar plate properties

现行GB/T 20042系列标准目录：
GB/T 20042.1-2017英文版 质子交换膜燃料电池 第1部分：术语
Proton exchange membrane fuel cell – Part 1: Terminology
GB/T 20042.2-2023英文版 质子交换膜燃料电池 第2部分：电池堆通用技术条件
Proton exchange membrane fuel cell—Part 2: General technical specification of fuel cell stacks
GB/T 20042.2-2008英文版 质子交换膜燃料电池 电池堆通用技术条件
Proton exchange membrane fuel cell – General technical specification of fuel cell stacks
GB/T 20042.3-2022英文版 质子交换膜燃料电池 第3部分：质子交换膜测试方法
Proton exchange membrane fuel cell—Part 3: Test method for proton exchange membrane
GB/T 20042.4-2009英文版 质子交换膜燃料电池 第4部分：电催化剂测试方法
Proton exchange membrane fuel cell – Part 4: Test method for electrocatalysts
GB/T 20042.5-2009英文版 质子交换膜燃料电池 第5部分：膜电极测试方法
Proton exchange membrane fuel cell – Part 5: Test method for membrane electrode assembly
GB/T 20042.6-2011英文版 质子交换膜燃料电池 第6部分：双极板特性测试方法
Proton exchange membrane fuel cell – Part 6: Test method of bipolar plate properties
GB/T 20042.7-2014英文版 质子交换膜燃料电池 第7部分：炭纸特性测试方法
Proton exchange membrane fuel cells―Part 7:Test method of carbon paper properties

 

1 范围

本文件规定了质子交换膜燃料电池双极板材料的抗弯强度测试、密度测试、电阻测试和腐蚀电流密 度测试等；双极板部件的面积利用率测试、厚度均匀性测试、平面度测试、接触电阻测试、气密性测试 等。
本文件适用于各种类型的质子交换膜燃料电池用双极板材料和部件。本文件涉及双极板材料特性及 双极板部件特性的测试方法。不同双极板类型测试项目见附录A。
注：a) 双极板材料：与成品双极板材料状态一致的板材；
b) 双极板部件：与使用状态一致的成品双极板。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。
GB/T 230.2 金属材料 洛氏硬度试验 第2部分：硬度计及压头的检验与校准
GB/T 1958 产品几何技术规范（GPS） 几何公差 检测与验证
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 13465.2 不透性石墨材料试验方法 第2部分：抗弯强度
GB/T 19466.4-2016 塑料 差示扫描量热法（DSC） 第4部分：比热容的测定
GB/T 20042.1-2017 质子交换膜燃料电池 术语
GB/T 22588-2008 闪光法测量热扩散系数或导热系数
GB/T 28634 微束分析 电子探针显微分析 块状试样波谱法定量点分析
GB/T 30693-2014 塑料薄膜与水接触角的测量
GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法
GB/T 30902 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
GB/T 31563 金属覆盖层 厚度测量 扫描电镜法 GB/T 34672-2017 化学试剂 离子色谱法测定通则
JJG 508 四探针电阻率测试仪检定规程

3 术语和定义

GB/T 20042.1-2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
腐蚀电流密度 corrosion current density
单位面积的双极板材料或部件在燃料电池运行环境中，在腐蚀电位下由于化学或电化学作用引起的
破坏产生的电流值，单位为μA/cm2。
注：腐蚀电流密度值大小反映了双极板腐蚀速率的快慢，是表征双极板材料及部件在燃料电池运行环境下耐腐蚀 性能的物理量。
3.2
接触电阻 interfacial contact resistance 两种材料检测区域之间由于接触所产生的电阻，单位为mΩ•cm2。
注：双极板的接触电阻主要指双极板对应膜电极有效面积区域与炭纸之间的接触电阻。
3.3
体电阻率 bulk resistance
双极板材料本体的电阻率值，单位是mΩ•cm。
3.4
抗弯强度 flexural strength
在规定条件下，双极板在弯曲过程中所能承受的最大弯曲应力，单位为MPa。
3.5
平面度 flatness 双极板在规定压力下，被测部分具有的宏观凹凸高度相对理想平面的偏差，单位为mm。
注：双极板的平面度直接影响双极板与气体扩散层之间的接触电阻，从而影响电池性能。
3.6
相对平整度 relative flatness 在单位长度下，双极板在自由状态下的最大弯曲量，无量纲。
注：双极板的相对平整度直接影响双极板在电堆上的装配尺寸精度，从而影响电池性能。

4 双极板材料抗弯强度测试

4.1 测试仪器

4.1.1 试验机

试验机测量精度满足 0.5 级要求。
4.1.2 试验夹具

试验夹具不应引起试样在夹具处破坏。施加负荷时，应满足试样的纵轴与通过夹具中心线的拉伸方 向重合。
4.1.3 试验压头

试验压头半径5.0 mm±0.1 mm
4.1.4 测厚仪和卡尺

测试仪器包括：测厚仪和卡尺。 测厚仪：精度为1 μm ，用于测试样品的厚度；
卡尺：精度为0.01 mm，用于测试样品的长度和宽度。
4.2 样品制备
4.2.1 按测试要求截取送试材料作为样品，样品中部 1/3 的长度内各处厚度与厚度平均值的偏差不应 大于 2%，宽度与平均值的偏差不应大于 3%，试样截面应是矩形且无倒角。样品的宽度为 25 mm±0.5 mm、 长度 60 mm±1 mm；样品尺寸也可由测试双方协商决定。试样承受弯曲应力的方向与其产品在使用时承 受弯曲应力的方向相同，若两个主要方向均承受弯曲应力，应在两个方向上均进行试验。
4.2.2 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
4.2.3 对于不同批次的双极板材料，应分别抽样。

4.3 测试方法

4.3.1 沿长度方向测量宽度和厚度各 3 次,分别取其算术平均值。
4.3.2 调整支座跨距为 40 mm±0.3 mm，将制备好的样品对称地放在两个支座上，且使试验机压头、 支座轴向垂直于试样，按照 GB/T 13465.2 应用三点弯曲法对双极板材料抗弯强度进行测试。
4.3.3 压头以 1 mm/min 的加载速度均匀且无冲击地施加负荷，直至试样断裂，读取断裂负荷值。
4.4 数据处理

抗弯强度按照公式（1）进行计算：

5 双极板材料密度测试

5.1 测试仪器

测试仪器包括：分析天平、温度计和金属丝。 分析天平：精度为0.1 mg； 温度计：用于测定空气温度和水温，精度为0.5 ℃； 金属丝：镍铬铁或铂合金丝，直径小于0.2 mm，用于吊挂试样。
5.2 样品准备

5.2.1 样品形状为正方形（5 cm×5 cm），面积为 25 cm2；样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。
5.2.2 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
5.2.3 对于不同批次的双极板材料，应分别抽样。
5.2.4 将样品用无水乙醇清洗，晾干，放入干燥器内待用。
5.2.5 除去金属丝上的油脂，待用。

5.3 测试方法
5.3.1 在温度为 25 ℃条件下称量样品的质量 m1。
5.3.2 将由该金属丝悬挂着的样品浸入到温度为 25 ℃的蒸馏水中。样品浸没于水中但要保持其悬浮
于烧杯中，不接触烧杯壁，见图 1 所示。用一根细金属丝尽快地除去粘附在样品上的气泡后，称量水中 样品质量 m2。按照 GB/T 4472 的规定进行测试。
5.3.3 当样品的密度小于 1 g/cm3 时，则在金属丝上另挂一个坠子，把样品坠入测定介质中进行称重， 测定坠子在测定介质中的质量 m3。

图1 双极板密度测试装置示意图

5.4 数据处理

样品在 25 ℃时的密度按照公式（2）进行计算：

当使用坠子时，样品在 25 ℃时的密度按照公式（3）进行计算：

取3个有效样品为一组，计算出平均值作为试验结果。

6 双极板材料电阻测试

6.1 测试仪器

测试仪器包括：四探针低阻测量仪和低电阻测量仪。 四探针低阻测量仪：精度为0.1 mΩ•cm； 低电阻测量仪：直流模式，精度为0.1 mΩ。
6.2 样品准备

6.2.1 样品形状为正方形（5 cm×5 cm），面积为 25 cm2，样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。
6.2.2 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
6.2.3 对于不同批次的双极板材料，应分别抽样。

6.3 测试方法

6.3.1 体电阻率测试
6.3.1.1 每次测量前应校准测试仪的零点。测量时应避免样品变形、样品表面灰尘等因素的影响。
6.3.1.2 用四探针低阻测量仪分别在样品的靠近边缘和中心的至少 5 个部位测量，记录不同部位体电 阻值。
6.3.2 接触电阻测试
6.3.2.1 铜电极与导线之间的连接方式由测试双方协商决定，将低电阻测量仪对测试结果的影响降至 最低。
6.3.2.2 按图 2 所示将样品装在测试装置上。用低阻测量仪测量电阻值，测量电极为镀金的铜电极。 测量时将样品两侧放置 5 cm×5 cm 的炭纸作为支撑物，以进一步改善接触状况。测试过程中，压力每 增加 0.1 MPa 记录一个电阻值，直到当前电阻测试值与前一电阻测试值的变化率≤5 %，则认为达到电 阻的最小值，停止测试。不同压力下的电阻值记录为 R1。
注：测试电流密度为1 A/cm2，也可由测试双方协商决定。测量压力范围一般为0.1 MPa-2.0 MPa，可选取压力为1.5 MPa时的电阻值，测试压力也可根据电堆封装力由测试双方协商决定。
6.3.2.3 按照相同方法，将两张 5 cm×5 cm 炭纸放置在两铜电极间，按照 6.3.2.2 中所述的方法测试， 记录不同压力下的电阻值 R2。
注：每次测试使用同种规格的新炭纸。
注：样品以在其两侧的炭纸作为支撑物，放置在两块镀金铜电极之间。在铜电极两侧施加一定的压力，通过记录不 同压力下的电流和电压值，得到不同施加压力下的电阻值。支撑层采用炭纸；电极采用镀金金属电极，一般为镀金 铜电极。
6.4 数据处理

6.4.1 体电阻率按照公式（4）进行计算：

注： G和D的取值可以按照JJG 508中所述的方法进行计算，一般也可从仪器使用说明附表中查到。
6.4.2 接触电阻按照公式（5）进行计算：

式中： R——样品与炭纸间的接触电阻，单位为毫欧平方厘米（mΩ•cm2）； S——样品与炭纸间的接触面积，单位为平方厘米（cm2）；
R1——双极板材料本体电阻、炭纸本体电阻、两个双极板与炭纸间接触的电阻、两个铜电极本体电 阻及两个炭纸与铜电极间的接触的电阻总和，单位为毫欧（mΩ）；
R2——两个铜电极本体电阻、炭纸本体电阻及两个炭纸与铜电极间的接触的电阻总和，单位为毫欧
（mΩ）；
RBP——双极板材料本体电阻，单位为毫欧（mΩ）； RCP——炭纸本体电阻，单位为毫欧（mΩ）。 注：双极板的本体电阻及炭纸本体电阻相对于R1，数值比较小，因而可以忽略。 取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。

7 双极板材料腐蚀电流密度测试

7.1 测试仪器

测试仪器包括：电化学恒电位测试仪及电化学测试池。
电化学测试池：采用 300 mL 通用电解池，用于盛放电解质溶液。电解池材料为玻璃或塑料等耐腐 蚀性材料。通用电解池如图 3 所示，电解池侧面留有开口 a，测试时用于放置样品，利用样品对开口 a 进行密封，样品与电解质溶液接触侧的有效面积至少为 1 cm2，或由双方协商决定，作为工作电极。电 解池上部设有五个开口，开口 b 用于放置和参比电极相连的盐桥，开口 c 用于放置通气管，开口 d 用于 放置出气管，开口 e 用于放置辅助电极，开口 f 用于置换溶液。开口 a、b、e 呈一字排布。辅助电极正 对工作电极表面，间距 8 cm~10 cm。通气管应远离侧壁，下端应距离电极至少 5 cm。盐桥为鲁金毛细 管盛装饱和 KCl 琼脂溶液所构成的体系，毛细管下端连接至距离工作电极表面 1 mm~3 mm 处。参比电 极下端应在电解质溶液液面以上至少 5 mm。电解池需配备控温装置，控温偏差在±2 ℃以内，控温装 置如需插入电解质溶液则需远离电极至少 5 cm。

图3 通用电解池示意图

7.2 样品制备

7.2.1 按测试要求截取一定尺寸送试材料作为样品。
7.2.2 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
7.2.3 对于不同批次的双极板材料，应分别抽样。
7.2.4 用乙醇等溶剂清洗样品表面，并在氮气气氛下 80 ℃干燥 10 min。
7.3 测试方法

7.3.1 开路电位测试
开路电位测试步骤如下： a）以样品为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片或铂网为辅助电极进行测试。 b）向温度为80 ℃、含5 ppm F-的0.5 M的H2SO4电解质溶液中以20 mL/min的流速通入空气或氢气。
通气体15 min后体系稳定即可开始试验。
注：F-可使用NaF、KF或HF溶液。相关化学品使用操作应满足《危险化学品安全管理条例》要求。下文涉及F-要求 与此要求相同。
c）分别在模拟阴极、阳极环境下进行开路电位测试，持续30 min，若电位稳定即可开始腐蚀测试。 动电位测试和恒电位测试前均需执行一次该测试。
7.3.2 动电位测试
动电位测试步骤如下： a）以样品为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片或铂网为辅助电极进行测试。 b）向温度为 80 ℃、含 5 ppm F-的 0.5 M 的 H2SO4 电解质溶液中以 20 mL/min 的流速通入空气或氢
气，以模拟燃料电池阴极或阳极环境。通气体 15 min 后体系稳定即可开始试验。
c）对样品进行线性电位扫描。扫描速率为 2 mV/s，电位扫描范围为-0.5 V～1.4 V（vs. SCE），不 同气体环境分别记录实验数据。
d）对测得的线性电位扫描曲线进行塔菲尔（Tafel）拟合，塔菲尔直线的交点所对应的电流即为样 品的腐蚀电流。
7.3.3 恒电位测试
恒电位测试步骤如下：
a）以样品为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片或铂网为辅助电极进行测试。
b） 向温度为80 ℃、含5 ppm F-的0.5 M的H2SO4电解质溶液中以20 mL/min的流速通入氧气空气或 氢气，以模拟燃料电池阴极或阳极环境。
c）对模拟的阴极和阳极环境中的样品分别使用0.6 V（vs. SCE）和-0.1 V（vs. SCE）的电位，并至 少保持4 h，实际时间可以由双方协商决定。
d）对测得的极化曲线进行数据处理，选取稳定后的最后五分钟的平均值为恒电位下稳定腐蚀电流。
7.4 数据处理
取 3 个有效样品为一组，计算出平均值作为试验结果。

8 双极板部件面积利用率测试

8.1 测试仪器

轮廓测试仪：精度为 0.1 mm。
注：所有能实现轮廓测试的仪器设备均可。

8.2 样品准备

8.2.1 样品为完整双极板，数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
8.2.2 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

8.3 测试方法

8.3.1 将样品放置于工作台上，用透明板施加一定的压力将样品压平，透明板的尺寸大于样品尺寸， 透明板的材质、厚度及压力由测试双方协商决定。
8.3.2 利用轮廓测试仪测量样品总平面投影的外围轮廓包含的几何面积，为双极板总面积 S0。
8.3.3 由测试委托方提供与样品相匹配膜电极的型号以及阴极活性区域相对应的面积，作为双极板流 场部分的面积 S，并在报告中标注膜电极型号。
8.4 数据处理

8.4.1 双极板的面积利用率按照公式（7）进行计算：

9 双极板部件厚度均匀性测试

9.1 测试仪器

测试仪器包括测厚仪和游标卡尺。 测厚仪：精度为 1 μm，用于测试双极板的厚度；
游标卡尺：精度为 0.01 mm，用于测试双极板的长度和宽度。
9.2 样品准备

9.2.1 样品为完整双极板，样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
9.2.2 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

9.3 测试方法

9.3.1 每次测量前应校准测试仪的零点，且在每次试样测量后应重新检查其零点。
9.3.2 测量时对被测区域悬置或施加一定压力，避免受到双极板翘曲等因素的影响，具体方法可由测 试双方协商决定。
9.3.3 测量时将测厚仪测量头平缓放下，避免样品变形和破损。测试在室温条件下进行。
9.3.4 样品测试取点示意图如图 4 所示，在样品活性区内分别沿双极板长度和宽度方向的中心对称均
匀分布且布满样品活性区域，样品的测试点不少于 9 个。
注：双极板的活性区主要测试双极板脊背部分的厚度，沟槽部分的厚度不考虑在内。

图4 样品厚度测试取点示意图

9.4 数据处理

9.4.1 样品的厚度均匀性用平均厚度、厚度极差以及厚度标准差表示。
9.4.2 双极板的平均厚度按照公式（8）进行计算：

10 双极板部件平面度测试

10.1 测试仪器

测试仪器包括：平面度测试仪和测试台。 平面度测试仪：精度为 1 μm； 测试台：要求平整及稳定。
10.2 样品准备

10.2.1 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
10.2.2 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

10.3 测试方法

10.3.1 每次测量前应校准测试仪的零点，且在每次试样测量后应重新检查其零点。
10.3.2 按照 GB/T 1958 中所述的方法，确定样品被测表面及测量界限；使用正压压平或负压吸平等方 法对被测区域总平面投影面积施加 1.5 MPa 压力，测试压力也可由测试双方协商决定以保证被测区域平 整。按一定的提取方案对被测平面进行提取，得到提取表面。
10.3.3 对提取表面采用最小区域法进行拟合，得到拟合平面。一般仪器具有自动进行局部平面度参考 面构建及结果计算的能力。
10.3.4 测试双极板的平面度。
注：双极板的活性区主要测试双极板的脊背部分，双极板的沟槽部分不考虑在内。

10.4 数据处理
平面度为样品提取表面上的最高峰点和最低谷点到拟合平面的距离值之和，按照公式（11）进行计算:

11 双极板部件相对平整度测试

11.1 测试仪器

测试仪器包括：高度测量仪、游标卡尺和测试台，要求如下
a) 高度测量仪：精度为 0.01 mm；
b) 游标卡尺：精度为 0.01 mm，用于测试双极板的长度；
c) 测试台：要求平整及稳定。
11.2 样品准备

11.2.1 样品为完整双极板，样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
11.2.2 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

11.3 测试方法

11.3.1 每次测量前应校准测试仪的零点，且在每次试样测量后应重新检查其零点。
11.3.2 将样品的装配基准面放置在测试台平面上，使用高度测量仪测量样品上表面最高处到测试台平 面的垂直距离 h。
11.3.3 对样品施加一定压力以保证样品平整，使用游标卡尺测量样品外围轮廓上任意两点间的最大直 线距离 l。
11.3.4 按照 9.3 规定的方法，测量双极板的平均厚度 d。
11.4 数据处理

双极板的相对平整度，按照公式（12）进行计算:

12 双极板部件接触电阻测试

12.1 测试仪器

测试仪器包括：低电阻测量仪。 低电阻测量仪：直流模式，精度为 0.01 mΩ。
12.2 样品准备

12.2.1 样品为完整双极板，样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
12.2.2 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

12.3 测试方法

12.3.1 按照 6.3.2 规定的方法对样品的接触电阻进行测试。

注：测试电流密度为1 A/cm2，也可由测试双方协商决定。测量压力按双极板被测区域总平面投影面积计算，范围 一般为0.1 MPa~2.0 MPa，可选取压力为1.5 MPa时的电阻值，测试压力也可根据电堆封装力由测试双方协商决定。 12.3.2 按 6.4.2 规定的方法对样品接触电阻进行计算。

13 双极板部件气密性测试

13.1 测试仪器

测试仪器包括：质量流量计、压力表、密封夹具及气体管路及阀门。 质量流量计：准确度等级满足0.5级要求。质量流量计布置在氢气腔、空气腔及冷却剂进口前的总
管、冷却剂腔进口前的支管、冷却剂腔出口后的支管、氢气腔出口后的支管上。可以分别使用多个质量 流量计，或者通过阀门和气体管路配合进行共用。
压力表：准确度等级满足0.4级要求。 气体管路及阀门：应能密封并通过阀门封闭或开放双极板氢气腔、空气腔及冷却剂腔进口和出口。
13.2 样品制备

13.2.1 样品供应方同时提供完整双极板及与其配套的夹具和密封件。
13.2.2 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
13.2.3 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

13.3 测试方法

13.3.1 在（25±2）℃条件下，将双极板置于配套的夹具之间，通过夹具密封并隔离双极板冷却剂腔、 氢气腔及空气腔，随后对双极板进行外漏测试和窜漏测试。测试前确保夹具密封性能良好。
13.3.2 测试介质可为空气、氮气或惰性气体，测试介质及测试压力可以由双方协商决定，并在报告中 标注。
13.3.3 总外漏测试时，测试介质压力至少为 200 kPa（表压）。封闭双极板氢气腔、空气腔及冷却剂 腔出口，开放双极板氢气腔、空气腔及冷却剂腔进口，将测试介质通过总管同时通入双极板的氢气腔、 空气腔及冷却剂腔进口，待总管前的质量流量计示数稳定后记录数值即为总外漏量。
13.3.4 冷却剂腔外漏测试时，测试介质压力至少为 200 kPa（表压）。封闭双极板氢气腔、空气腔及冷却剂腔出口，开放双极板氢气腔、空气腔及冷却剂腔进口，将测试介质通过总管同时通入双极板的氢 气腔、空气腔及冷却剂腔进口，待冷却剂腔进口支管前的质量流量计示数稳定后记录数值即为冷却剂腔 外漏量。
13.3.5 氢气腔、空气腔到冷却剂腔窜漏测试时，测试介质压力至少为 50 kPa（表压）。封闭双极板氢 气腔、空气腔出口及冷却剂腔进口，开放双极板氢气腔、空气腔进口及冷却剂腔出口，将测试介质通过 总管同时通入双极板的氢气腔及空气腔进口，待冷却剂腔出口支管后的质量流量计示数稳定后记录数值 即为氢气腔、空气腔到冷却剂腔窜漏量。
13.3.6 空气腔到氢气腔窜漏测试时，测试介质压力至少为 50 kPa（表压）。封闭双极板氢气腔、冷却 剂腔进口及空气腔、冷却剂腔出口，开放双极板空气腔进口及氢气腔出口，将测试介质通入双极板的空 气腔进口，待氢气腔出口支管后的质量流量计示数稳定后记录数值即为空气腔到氢气腔窜漏量。
13.4 数据处理

取3个有效样品为一组，计算出平均值作为试验结果。

14 双极板部件水接触角测试

14.1 测试仪器

测试仪器：接触角测量仪。

14.2 样品制备

14.2.1 样品取样尺寸和位置由测试双方协商决定。
14.2.2 用乙醇擦拭样品表面，以除去样品表面的油脂或其他污染物。
14.2.3 注意保护好试样表面，不应触摸待测区域。

14.3 测试方法

水接触角测试方法按照GB/T 30693-2014第10章的规定进行，水接触角测试过程如图5所示。

图5 水接触角测试过程示意图

14.4 数据处理

样品水接触角的平均值按照公式（13）进行计算。

15 双极板部件涂层厚度测试

15.1 测试仪器
测试仪器包括：金相显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析仪。
注：金相显微镜厚度测量不确定度为 0.5 μm；
15.2 样品制备

涂层厚度样品制备应符合以下标准：
a）从待测双极板上切割一块试样，切割面与涂层表面垂直； b）对切割试样金相镶嵌，并对横断面进行研磨、抛光，经处理后的横断面垂直于涂层表面； c）表面平整，测量时涂层整个宽度在使用的放大倍数下可以同时聚焦； d）由于切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉；
e）制备双极板的试样不少于 5 个，且均匀分布。
15.3 测试方法
根据涂层厚度、涂层界面分界线选择合适的测试方法：
a）涂层厚度为微米级别，可采用验证或校准过的载物台测微计校准显微镜及其测量装置对样品横 断面进行形貌分析和初步的厚度测量，利用校正过的显微镜境内标尺测量涂层横断面的宽度，在同一位 置上，每次测量至少是三次读数的平均值；沿显微断面长度至少取五点进行测量；
b）涂层厚度在亚微米至几十纳米级别，且极板基体界面与涂层界面清晰时，可采用扫描电子显微 镜对样品横断面进行形貌分析和初步的厚度测量，具体测量方法及数据处理按照 GB/T 31563 规定进行；
c）金相显微镜和扫描电子显微镜初步测试得到极板基体和涂层界面的分界线不明显，且涂层厚度 小于 50 nm 时，可采用电子探针显微分析仪进行成分线扫描，具体测量方法及数据处理按照 GB/T 28634 规定进行。
15.4 数据处理
平均厚度按照公式（14）计算：
16 双极板部件涂层结合强度测试
16.1 测试仪器
测试仪器包括划痕仪及金刚石压头。
注：金刚石压头应符合 GB/T 230.2 的洛氏（HRC）硬度计要求。

16.2 样品准备

16.2.1 清洗试样并干燥，试样表面应无明显油污、水气和污渍；
16.2.2 试样的基体、界面和涂层在划擦经过的范围内，应保持平整，组分、显微结构、密度、残余应 力和厚度等应尽可能均匀一致；
16.2.3 试样的表面粗糙度 Ra＜0.5 μm；
16.2.4 对于不同批次的双极板，应分别抽样。

16.3 测试方法
按照 GB/T 30707-2014 中 6.1 规定进行。
16.4 数据处理
按照 GB/T 30707-2014 中 6.2 规定进行。

17 双极板部件腐蚀电流密度测试

17.1 测试仪器

按照7.1规定的仪器进行试验。
17.2 样品制备

17.2.1 按测试要求截取一定尺寸送试样品。
17.2.2 样品数量为 5 个（保证得到 3 个有效值），应无褶皱、划痕和破损。
17.2.3 对于不同批次的双极板材料，应分别抽样。
17.2.4 用乙醇等溶剂清洗样品表面，并在氮气气氛下 80 ℃干燥 10 min。
17.2.5 按照电解池侧面开口形状对流道进行密封，形成投影面积与开口面积相同的工作表面，保证试 验时不会漏液。
17.2.6 成品双极板活性区如有焊点，样品表面应至少包含一个焊点并位于样品中心。

17.3 测试方法

按照7.3规定的方法进行试验。
17.4 数据处理

按照7.4规定的方法进行数据处理。

18 双极板部件比热容测试

18.1 测试仪器

测试仪器包括：差示扫描量热仪、坩埚和分析天平。 差示扫描量热仪：符合 GB/T 19466.4-2016 中 5.1 的规定；
坩埚：符合 GB/T 19466.4-2016 中 5.2 的规定；
分析天平：符合 GB/T 19466.4-2016 中 5.3 的规定。
18.2 样品制备

18.2.1 在极板活性区内均匀裁取样品，样品重量≥1 mg，样品不少于 3 个。
18.2.2 用乙醇擦拭样品表面，以除去样品表面的油脂或其他污染物。

18.3 测试方法

按照GB/T 19466.4-2016第8章的规定进行试验。
18.4 数据处理

按照GB/T 19466.4-2016中9.1的规定进行处理。

19 双极板部件热导率测试

19.1 测试仪器

测试仪器包括：差示扫描量热仪、激光导热仪及千分尺，仪器要求如下：
a) 差示扫描量热仪：见 GB/T 19466.4-2016 中 5.1；
b) 激光导热仪：见 GB/T 22588-2008 中第 7 章； c) 千分尺：精度 0.01mm。
19.2 样品制备

19.2.1 裁取对应膜电极有效面积区域的极板，裁剪为圆片形，直径 6 mm~18 mm。
19.2.2 用乙醇擦拭样品表面，以除去表面样品的油脂或其他污染物。

19.3 测试方法

按照GB/T 22588-2008中第10章的规定进行试验。
19.4 数据处理

19.4.1 热扩散系数 α
按照GB/T 22588-2008中第1章的规定进行处理。
19.4.2 导热系数 λ
按照GB/T 22588-2008中5.4的规定进行处理。

20 双极板部件析出离子成分和浓度测试

20.1 测试仪器

测试仪器包括：烧杯、加热器、温度控制器、离子色谱仪及电感耦合等离子体-光学发射光谱检测 设备。
20.2 样品制备
20.2.1 石墨双极板样品溶液的制备步骤如下：
a）样品形状为长方形（5 cm×5 cm），面积为 25 cm2，取样为极板流道部分；样品形状和尺寸也可 由测试双方协商决定。
b）将样品放入 500 mL 烧杯中，加入 250 mL 含 5×10-6 F-的 0.5 M 的 H2SO4 溶液。
c）将烧杯加热到 80℃，恒温至少 1 h；温度及恒温时间也可由测试双方协商决定，温度要求不低 于燃料电池电堆工作温度。
d）采集烧杯中溶液，作为待测溶液。
20.2.2 金属双极板样品溶液的制备步骤如下：
a）进行第 17 章双极板部件恒电位测试；
b）取测试后的溶液作为待测溶液。
20.3 测试方法

20.3.1 将待测溶液进行电感耦合等离子体-光学发射光谱测试，记录两种溶液中铁、镍、铜等金属离 子浓度。详细方法按照 GB/T 30902 执行。
20.3.2 将待测液稀释或浓缩（溶剂萃取或固相萃取等）至合适的浓度范围内，再配置成测定用样品溶 液后进行阴离子测定。测定用样品应能溶于洗脱剂中。样品杂质成分和目标成分的分离，详细方法参照 GB/T 34672。
20.4 数据处理

20.4.1 金属离子成分、浓度分析 按照公式（15）进行计算：
在相同条件下将测定得到的标准溶液和样品溶液中的未知物色谱图保留时间进行比较。按照GB/T 34672-2017中第10章的规定进行。

21 试验准备及试验报告

试验准备参见附录B，试验报告参见附录C。