运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)

运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)

1.测定步骤

1.1按GB/T 7597的规定采集油样。1.2电解池的清洗参见附录A。

1.3按仪器说明书调试仪器。

1.4开启电磁搅拌器,开始电解电解池中所存在的残余水分。若电解液碘过量,用0.5 uL微量注射器注入适量纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色进行电解。

1.5当电解液达到滴定终点,用注射器抽取一定量已知含水量的标样或用0.5 puL注射器抽取0.5 pL纯水,按下启动按钮,通过电解池上部的进样口注入电解池,进行仪器标定。仪器显示数值与标准值的相对误差应为士5%,当连续三次标定均达要求值,才能认为仪器调整完毕。超出此范围,应更换电解液。

1.6当电解液难以达到滴定终点时,应先关闭搅拌器、停止滴定,拿起电解池,摇动数次,再重新开始搅拌、滴定,使周围壁上的水分充分电解,可以如此反复几次,以便尽快达到终点。如果还是难以达到要求,应更换电解液。再按6.5测试。

1.7仪器调整平衡后,用待测样品冲洗注射器不应少于三次,然后抽取待测样品1 mL(根据样品含水量高低,可调整进样量的大小)。

1.8按启动按钮,待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。仪器自动电解至终点﹐记下显示数值。同一试验至少重复操作两次以上,取平均值。

A.1溶剂清洗

电解池是由玻璃、铂金和聚四氟乙烯等材料制成,它们能耐强酸和绝大部分的溶剂。清洗电解池时最好采用与分析样品相容的溶剂,比如丙酮、甲醇等溶剂。

把溶剂充入阴极室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的沉淀(可以反复进行)。然后把溶剂整个倒在阳极室冲洗,但不要冲到电极引线处。

A.2硝酸清洗

如果用溶剂不能清洗干净,则要依次使用硝酸,水、甲醇清洗。并用真空泵或其他类似的装置通过滤板抽出酸液(可以反复进行),直至滤板上的孔被清洗干净。清洗应按下列具体步骤进行:

a)首先取出阴极室,用水冲洗,在阳极室内加入约50 mL 75%的硝酸,把阴极室慢慢放入阳极

室,使滤板浸入酸液,将真空泵接到阴极室上,抽取足量的硝酸通过滤板,使阴极浸入硝酸﹐沉淀开始被硝酸溶解﹐硝酸的颜色会变深,倒掉后,再在阳极室内加入约50 mL 75%的硝酸﹐抽取硝酸通过滤板,可以反复进行,直到酸不再变色为止。

b)如果按步骤a)仍然不能清洗干净,需对硝酸加热后再按步骤a)清洗。c)用水彻底清洗干净,再用甲醇冲洗。