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核磁共振波谱测试常见问题(四)

2023-03-27 15:51 作者:铄思百-add  | 我要投稿

一.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型,为什么现在常用DEPT谱,而不同质子偏共振去偶谱?

       质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰,如果峰离得近会产生重叠,不容易解析,而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下,峰不会重叠,并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多,所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。

二.门控去偶和反门控去偶法有什么不同?

       门控去偶和反门控去偶之间的区别是工作时去偶门和接收门打开的时间不同。门控去偶谱可以从峰的裂分计算碳-氢偶合常数,反门控去偶是使分子各碳峰的强度相同以便定量。

三.DEPT谱有几种表示方法?

       DEPT谱有两种表示方法:一种是DEPT135°谱,伯碳向上,仲碳向下,叔碳向上,季碳消失,DEPT90°谱只有叔碳峰,DEPT45°谱季碳消失;另一种是把上面的谱编辑后,一个谱只有伯碳峰,另一个谱只有仲碳峰,还有只出叔碳峰或只出季碳峰。

四.都有哪些二维核磁共振谱?

       有:1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱(NOESY谱解决大分子效果好,ROESY谱解决中等分子效果较好)、TOCSY谱(自旋系统里所有的氢之间都出相关峰)以及HSQC谱(异核单量子相干)等。

五.什么是三维谱?

       三维谱是一个立体图,它的相关峰是立体中间的点,用平面切开这个立体所得的平面图就是二维图。

六.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什么不同?

       合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和元素分析,一步步推测结构。

七.用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构与核磁共振法有什么不同?

       用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构需要先把蛋白质制成晶体,在固体条件下测。核磁共振法要把蛋白质溶解在溶液中,在液体条件下测试。这两种条件测得的结果是不一样的。因为蛋白质在生物体中多以溶液状存在,所以核磁共振法测得的结果更接近实际状态。

总结

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