DSC测试常见问题（二）

DSC测试问答：

1. DSC测试样品量对实验结果有哪些影响？

并不是说样品量多或量少就一定好，这个与目标分析结果有关。一般情况下，以较小样品量为宜，在样品存在不均匀性的情况下，可能需要较大样品量才具有代表性。

2. 在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢？

（1）提高对微弱热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量。 （2）提高微量成分的热失重检测灵敏度：加大样品量 （3）提高相邻峰的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

3. dsc纵坐标一般以mW/mg表示，测试结果是mW，如何转换？

直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。

4. 用dsc如何测试得到样品不同温度的比热容？

比热容一般用蓝宝石法，即已知蓝宝石比热容，通过测试蓝宝石，空白坩埚，待测样品的三个dsc曲线，计算得到样品的比热容。比热一定要单独测试，DSC结果中的比热数据是根据热流信号计算出来的，不要使用。测比热容的样品要求：（1）样品质量要稳定；（2）测试的温度范围不要超过200度，如果超过需要分段测试；（3）测试结果中前30℃的数据不能采用，如果想要知道50℃的比热至少从20℃开始测试；（4）样品密度不能太小，铝坩埚容量大约25uL，至少能够装下10mg的样品。

5. DSC的温度范围

DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g，分解后样品质量在变化，分母在变，量热则不准。预约DSC前，最好通过文献或tg来明确分解温度。

6.单独DSC测试的样品有什么要求，温度怎么选择？

若想做单独DSC，要保证样品不能分解，是密封坩埚，测试温度要低于分解温度（可通过TG数据判断），这样才能保证样品的测试结果和数据的精准。

7.样品发生相变，但DSC数据中没有峰是什么原因呢？

样品量少，没有达到仪器的检测灵敏度；

样品本身有比热变化（或其他反应），比热变化引起的热流变化大于相变引起的热流变化；

仪器或者基线的问题；

8.DSC测试过程中，基线不平可能是什么因素影响的？

样品本身热量的变化；

反应持续吸热或者放热，但是吸放热的量很少，导致没有明显的峰，宏观上就是基线不平；

TG-DSC中DSC基线不平的情况会比单独DSC要多；

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