影响DSC测试的因素
2023-05-27 18:10 作者:sousepad材料检测 | 我要投稿
由于DSC用于定量测试,因此实验因素的影响显得更重要,其主要的影响因素大致有以下几方面:
1.实验条件:程序升温速率ф,气氛
2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。
一、实验条件的影响
(1)升温速率ф
主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般ф越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。实际中,升温速率ф的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。
(⑵气氛
实验时,一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意,而往往容易忽略对DSC峰温和热焓值的影响。实际上,气氛的影响是比较大的。
二、试样特性的影响
1试样用量:
不宜过多,多会使试样内部传热慢,温度梯度大,导致峰形扩大、分辨力下降。
2)试样粒度:
影响比较复杂,通常大颗粒热阻较大,而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低。
但是当结晶的试样研磨成细颗粒时,往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可导致相类似的结果。
对干带静电的粉状试样,由于粉末颗粒间的静电引力使粉状形成聚集体,也会引起熔融热焓变大。
铄思百检测DSC测试试样要求:
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。
2. 粉末样品:样品用量一般在3-5mg,寄样最好在10-20mg(样品密度小很轻的需提前联系)。
3. 块状、薄膜样品:块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm,薄膜尽量提供小尺寸样品。
4. 如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责人沟通确认。