ICP-MS常见测试问题（八）

一、单接收的ICP-MS能可否同位素比吗?

　　可以的，只不过精度不是很高，而且有的元素可以和多接收媲美，比如U/Pb。

二、我用PE ELAN 6000测汞，样品添加标准回收率达150-200%，而试剂空白则回收正常。样品是食品，一克定容到250ml，用Bi做内标。不知道是什么原因造成样品中汞计数升高，请问一下大概是什么原因呢？

　　1.可以换一种内标试试；

　　2.可能是样品均匀性有问题；

　　3.可能是前处理步骤做的不好；

　　4.做汞的记忆效应试验，测定一次后注意多清洗一下试试，因为高浓度的记忆效应还是不可以忽略的!

三、ICP-MS能用测哪些项目呢?

　　1. 一般来说最好的是测定超纯物质(比如纯水等)，和稀土元素等。

　　由于干扰的存在，常见元素Ca,Fe,Na,K等元素测定不准。但随着仪器的发展，比如PE的动态池，热电的碰撞池等技术的引入，可以去除部分干扰。

　　与icp-oes相比，其灵敏度高，一半可以测定ppt～ppq量级，当然取决于你的环境，还有是不是高分辨质谱。

　　2. 能应用于环境.半导体.核工业临床医药.石油化工.地质.法医等多领域。

　　3. 材料的测试，重金属测试。RoHS等。

四、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在测量方面有何区别，具体是测量稀土元素，或者这几种仪器的相关知识，区别、功能、精度、缺点

　　ID指的是同位素稀释法。同位素稀释法主要是通过测定同位素比值来进行，用ICPMS或者TIMS都可以。测试的精度来说，TIMS的同位素比值测试精度要高于ICPMS。但是测定的成本比较高，且测定速度比较慢。用ICPMS进行稀释法测定精度足够了(1%)。直接用ICPMS测定的时候，精度要稍差，一般在10%-15%。

　　对于含量很低的样品，用ID能够得到很好的保证。

五、icp-ms测卤素元素的效果如何?这几种元素(F,Cl,Br,I)都能生成正离子吗?

　　1. 应该用库仑方法测量，ICP-MS的效果应该不好。

　　2. 我做过Cl，Br，I，但F没有做过，我用的仪器设置F为禁止元素，因为F不能形成正离子。

　　3. 分析Br,I是没有问题的, 但是要用中性或微碱性介质, 酸性是不行的, Cl可以测, 但是灵敏度比较低, 适合分析PPM数量级的。

　　4. 记住,ICP-MS测定的是微量元素,且有稳定的离子谱m/e的...溴和碘可以测,但氯要视情况来定。

　　5. 氟的电离电位太高不能作，溴和碘是可以作的。

　　6. 氯溴碘都可以测，但因氯的电离能太高，故灵敏度很低。最好是采用碱性介质比较稳定，如氢氧化胺等。但值得注意的是用碱熔法处理样品时，氟亦被回收，且往往样品中氟含量较高，极易损坏玻璃雾化器。

　　7. 都是可以做的。

　　检测限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分别为3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。

　　8. 测定的时候，介质使用氢氧化铵或者氨水。本底可以很低，并且记忆效应很弱。

　　9. 溴还好，电离的效率差不多，不像碘，不同的价态电离效率差很多。

总结

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