全量钛的测定-上海液质检测平台

一、概述

钛以钛铁矿（FeTiO3）存在于岩浆岩中，在花岗岩、片麻岩和变质石灰岩中以红金石（TIO2）形态存在。在土壤中钛是与铁质红壤化作用有关，在热带土壤中含量较多。土壤中钛的含量很不一致，表层土壤中钛（Ti）的含量为1.5～15g·kg~l。由于土壤中含量较少，待测液中钛的测定一般采用分光光度法，如过氧化氢比色法|、变色酸比色法|和二安替比林甲烷分光度法等【1】，也可以用ICP发射光谱法测定。二安替比林甲烷法测定钛有较高的选择性，适用于各类土壤中二氧化钛含量的测定。

 二、二安替比林甲烷比色法

方法原理  

在酸性介质中（注D，二安替比林甲烷与钛离子生成黄色配合物，颜色稳定，最大吸收波长为390nm。土壤或胶体样品中的钛经碱熔或酸分解进入溶液，即可进行测定。高浓度的铁对显色有干扰，可加抗坏血酸还原消除（*2）。

 主要仪器：  分光光度计、高温电炉。

 试剂

（1）二安替比林甲烷溶液称取二安替比林甲烷2.5g溶于100mLHCl （1∶5）溶液中（天冷可微热溶解）。

（2）抗坏血酸溶液。称抗坏血酸2.0g溶于100mL水中（现用现配）。

（3）HCl（1∶1）溶液。

（4）HCI（1∶5）溶液。

（5）1000μg·mL~'钛（TiO2）标准贮备溶液。称取预先经高温灼烧的TiO0.5000g于铂坩埚或光滑的瓷坩埚中，加入焦硫酸钾8g，于高温电炉中从低温逐渐升温至700℃熔融20min后，取出稍冷，放于400mL烧杯内，用HCI（1∶1）溶液40mL加热溶解，以稀HCl（1∶5）溶液洗净坩埚，将烧杯置于电炉上，加热煮沸至清亮，移入500mL容量瓶中，用HCl（1∶1）溶液定容。

（6）30μg·mL-1钛（TiO2）标准溶液。将上述标准贮备溶液稀释成30μg'mL-1（TiO2）标准溶液备用。

 操作步骤  

吸取脱硅后的待测液（待测液B）5.00mL于50mL容量瓶中，加水至20mL，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀，加盐酸（1∶1）溶液8mL，摇匀，再加入二安替比林甲烷溶液10mL，用水定容，1h后用1cm光径比色皿在波长390~450mm处测量其吸光度（*）。同时做空白试验。

工作曲线的绘制。分别吸取30μg·mL'钛（TiO2）标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别于6个50mL容量瓶中，同样品分析手续进行显色，即p（TiO2）分别为0.0、0.6、1.2、1.8、2.4、3.0μg-mL-'标准系列溶液，与样品同样条件比色，读取吸光度值，绘制工作曲线。

 结果计算（注4）

注释

注1.显色可在盐酸或硫酸介质中进行，硝酸及高氯酸介质不适宜。酸的·浓度范围在0.5～4mol·L·’，其吸光度无显著变化。在常温下黄色配合物显色45min后，颜色达最大强度，数天内稳定不变。

注2.抗坏血酸能有效地掩蔽铁的干扰，在50mL溶液中，10g·L-|抗坏血酸溶液1mL能掩蔽10mg铁。铬、钒因本身有颜色而干扰测定，但加入抗坏血酸还原为低价后不发生干扰。

在此测定条件下，5mg铜和镍及大量的铝、钙、镁、锰、锌、锡、硼酸根、硫酸根均不干扰测定。

注3.显色温度如低于10℃，须显色2h后测定。

注4.平行测定结果允许绝对相差≤0.5gkg  。