璃月化学所 实验室守则（第一版草案）

（ps：璃月化学所和璃月没有任何关系，纯属up主上课时胡思乱想的）

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一、实验室守则是为了保护实验人员、保护实验器材、保护实验材料、保护实验室，请务必 遵守

二、实验室的物品摆放与实验操作

1. 平时不使用的稳定试剂放在阴凉干燥处，非稳定试剂根据其需求储存

A：易潮解的试剂放在阴暗干燥处，并密封保存

B：易于水、空气中物质（如CO2等）发生反应的，使用后要及时密封处理

C：在遇光条件下易分解或反应的，应放置在阴暗处

D：易发生热分解的，要注意试剂存放环境的温度

E：具有直接危害的试剂，要进行特殊保存

2. 实验室中强还原剂与强还原剂不能混存

3. 实验台上不能放置食物

4. 实验室中的各个仪器整齐摆放，不能出现混放、乱放等现象，实验时必须按照要求   搭建实验仪器（以下为实验器材的参考，条件不允许的或缺乏试剂的可以忽略）

A：制取气体装置：

B：启普发生器：

C：烧杯加热：

D：坩埚加热：

（来源：up主铯铋合金，碘单质的制取—家里海带提碘_哔哩哔哩_bilibili00：49/04：51）

E：铁架台加热：

F：基本过滤装置：

G：砂芯减压过滤装置：

H：抽滤装置（布氏漏斗）：

I：氧化物还原装置：

J：基本蒸馏装置：

K：减压蒸馏装置：

M：电解装置（参考）：

N：电解装置（参考）:

（来源：up主小何电子化学爱好者电解饱和NaCI溶液制CI2＋制Cl2 水性质探究_哔哩哔哩_bilibili，01：45/06：01）

O：有机物过柱：

（来源：up主窒息沙雕在哪里叶绿素的提取与分离（柱层析法）_哔哩哔哩_bilibili06：25/07：39）

5. 实验室操作要以标准实验操作为要求，以保证人身安全为基本，以保证实验室安全   为基本，以达到实验目的与实验成果为目标

一些需要特定装置的实验操作

A：制取气体：

氧气（高锰酸钾法/氯化钾法通用）：

查----检查装置的气密性

装----装药品

定----把试管固定到铁架台上

点----点燃酒精灯加热(先预热，注意：一律先让试管均匀受热，否则会因冷热 不均炸裂试管)

收----收集气体（可以使用排水法、向上排空气法）

离----把导管从水槽中取出（如果使用向上排空气法，此步骤基本不需要，但 是最好先取出导管再盖上玻片）

熄----熄灭酒精灯

氧气（过氧化氢法）：

查---检查装置的气密性：用夹子把导管夹上（应使用两节导管，中间用较短橡 皮管连接，便于检查），然后往长颈漏斗中加水，长颈漏斗的颈部中的水柱如 不下降，则说明气密性良好

装---装药品，先装固体，后装液体（防止液体飞溅）

收---收集气体（同上高锰酸钾收集法）

B：启普发生器：

1.使用前要检查装置气密性，排尽空气后再收集气体；

2.使用启普发生器制备氢气，应远离火源；

3.移动启普发生器时，要握住球形容器的蜂腰处，千万不可单手握住球形漏斗， 以免底座脱落造成事故。

4.不能用于制乙炔。因为：

a.反应会产生糊状物Ca(OH)2，即氢氧化钙，堵住支管口；

b.碳化钙（CaC2）与水反应较剧烈，难以控制反应速率；

c.反应会放出大量热量，若操作不当，会炸裂启普发生器；

5.向启普发生器中添加固体时，需用橡胶塞将球形漏斗口塞紧，然后取下容器 上的橡胶塞加入固体。液体需要更换时，也应塞紧漏斗口，然后拔下容器底部 的液体出口塞，使废液缓缓流出，塞上液体出口塞后，再从球形漏斗口注液。 移动启普发生器时，应握住容器的球体，切不可只握球形漏斗，否则会使之与 容器脱离，造成漏液或损坏容器；

6.启普发生器不能进行加热，也不能用于强烈的放热反应和剧烈放出气体的反 应；

7.必须是块状固体和液体，不加热制取难溶于水（或微溶于水）的气体的反应， 方可使用。

8.添加液体以刚好浸没固体为宜。

C：烧杯：

1、给烧杯加热时要垫上石棉网，以均匀供热。不能用火焰直接加热烧杯，因 为烧杯底面大，用火焰直接加热，只可烧到局部，使玻璃受热不匀而引起炸裂。 加热时，烧杯外壁须擦干。

2、用于溶解时，液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜，并用玻璃棒不断轻 轻搅拌。溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。

3、盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/3为宜。

4、加热腐蚀性药品时，可将一表面皿盖在烧杯口上，以免液体溅出。

5、不可用烧杯长期盛放化学药品，以免落入尘土和使溶液中的水分蒸发。

6、不能用烧杯量取液体。 [2] 

D：坩埚：

(1)可直接受热，加热后不能骤冷，用坩埚钳取下。

(2)坩埚受热时放在泥三角上。

(3)蒸发时要搅拌；将近蒸干时用余热蒸干。

E：铁架台：

1、持夹和铁夹需配合使用。持夹的两端为旋柄，它的一端固定在立柱上，另 一端用来固定铁夹。固定铁夹的一端凹面应朝上，便于支持和固定铁夹。

2、用铁夹固定试管和烧瓶时，应先松开铁夹的螺丝，套上仪器后，左手按紧 铁夹，右手旋动螺丝，直至仪器不能转动为止。旋动螺丝时不可用力过猛，以 防夹破仪器。

3、用铁夹固定外径较小的容器时，可在铁夹两边套上胶管或缠上布条，以缩 小铁夹的口径。

4、注意重心。铁架台自身较重是保证实验过程中仪器稳定的重要因素。但在 夹持仪器时，应尽可能使仪器夹持在铁架台的台面上方，使重心落在台面中间， 不倒塌，不倾斜。尤其在高位上固定较重仪器(盛反应物多)时更应注意。在铁 架台上固定仪器时，必须使零件跟铁架台的底座在同一侧，以免整个装置的重 心超出底座而使铁架台翻倒 [2]  。

5、防锈。铁架台的各部分都是铁质材料，为防止生锈应涂上防锈层，一般用 银粉或深色耐腐油漆。使用时要注意保护防锈层，不使其破损。尤其不要让酸、 碱液滴洒在铁架台上。使用完毕应擦干撄在干燥处。

6、缺口向上。许多铁夹、铁圈是用双缺口螺丝固定在立柱上的。两个缺口相 互垂直，一个套在立柱上，一个插入铁夹棒或铁圈棒，插铁夹棒或铁圈棒的缺 口必须向上(如图2)，以免在装卸或使用过程中由于螺丝松动而跌落。

7、由下向上固定。用铁架台夹持仪器时，应由下向上逐个调整固定。

F：过滤：

1．使滤纸润湿，紧贴漏斗内壁，不残留气泡

2．滤纸边缘略低于漏斗边缘。

3．液面低于滤纸边缘。

4．倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。

5．玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。

6．漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。

G：抽滤（布氏漏斗）：

1、安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏 气；抽滤瓶上配一单孔塞，布氏漏斗安装在塞孔内。漏斗管下端的斜面朝向抽 气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。

2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏 水使滤纸与漏斗连接紧密；往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启水龙头，吸去 抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤过程中有固体从滤 纸边沿进入滤液中。

3、打开抽气泵开关，开始抽滤。在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹 时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ；

4、若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。 从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右 手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸， 再对固体做干燥处理。

5、溶液应从抽滤瓶上口倒出。

6、停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵

7、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或 用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

8、不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀

H：氧化物还原：

实验时,先把硬质玻璃管中的氧化铁加热,然后放松橡皮导管上的弹簧夹,旋开 贮气瓶上分液漏斗的活塞,让水缓缓流下,使一氧化碳气体均匀而缓慢地排入硬 质玻璃管里,跟灼热的氧化铁发生反应。这时在盛有清石灰水的试管里可以看 到有气泡冒出,溶液逐渐变成浑浊,这是反应后逸出的二氧化碳所致。但是逸出 的气体中的有部分未发生反应的一氧化碳,这是一种剧毒的气体,所以在实验一 开始就要时时用火点燃尖嘴管口逸出的气体,使一氧化碳燃烧成二氧化碳。

当硬质玻璃管里的氧化铁已变成黑色时,关上分液漏斗的活塞,夹紧导气管上的 弹簧夹,停止排出一氧化碳。但在硬质玻璃管外仍须继续加热,直到试管里不再 有气泡冒出为止。把整套装置移到通风橱里拆卸,取出反应后所得的铁屑。

I：蒸馏：

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流 出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。 再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中， 然 后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。 温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读 数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压， 使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水 银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热 温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温 度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度， 温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则 会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量， 这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则 由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏 低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期 物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏 头”。前 馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一 个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的 读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸 点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显 著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这 时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其 他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配 的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

（6） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的 沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点 高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸 馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸 点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。 整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

（7） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管 处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温 措施等，保证蒸馏顺利进行。

（8） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以 决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（9） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以 上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、 易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

J：减压蒸馏：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。安 装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽 气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达 不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制 造 成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融 的 固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可 小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上 的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻 塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至 少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要 注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物 质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏 分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统 与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶， 换上另一洁净的接受瓶，再 重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则 只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

（4）减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系 稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等 体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

K：萃取：

向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂， 形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反 应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分 离，实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，几乎所有的碘都移到 四氯化碳中，碘得以与大量的水分开。

L：重结晶：

1、选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。

2、除去不溶性杂质。（包括脱色）

3、冷却结晶、抽滤，除去。

4、洗涤干燥，除去附着物和溶剂。

6. 具有一定危险性与范围性的实验（如铝热实验，虽然没有条件）要在空旷的试验场   地进行

7. 要妥善处理实验废物，尽力做到实验废物无害化，对于有害的实验废物，进行妥善     的处理后必须投掷入有害垃圾桶中

 

三、实验室的防护措施

1.  任何的实验防护目的都是为了保证人身安全，为了自己与他人的人身安全、生命财  产，请务必遵守实验室防护措施，确认防护到位后方可开始实验

2.  进行一般实验时，要佩戴手套

3.  在对一些具有刺激性气味的物质（如氨水）进行操作时，要佩戴口罩与手套

4.  在进行有危险性的实验时，要佩戴口罩、手套以及其他的防护措施（如防护服，隔  热手套等）

 

四、实验室的应急处理

1.   实验室有条件最好要有灭火剂/灭火器，若实验室内没有灭火设备，则要明确最近  的灭火设备的储存点，熟识实验室的撤离路线

2.   若发生火情，首先要明确燃着物品。若能及时控制火情，则应立刻进行灭火措施；  若火情无法控制，第一时间准备好湿抹布等，按照正确的撤离姿势，沿正确的撤离  路线撤离实验室，并报警

3.   当发生酒精灯爆炸/倾倒燃烧时，用湿抹布盖住着火点，待火灭后在撤出。

4.   当发生爆炸时，明确爆炸物，第一时间撤离现场；若有继发火情，立刻报警；若  有人员受伤，立刻送医

5.   当发生强酸/强碱接触后，第一时间用抹布擦拭，并用大量水冲洗，在使用相应的  试剂中和强酸/强碱。若症状严重，则立刻送医

6.   当发生有毒气体（如氯气）泄露时，第一时间打开窗通风（最好配合电风扇），并  佩戴口罩，撤出实验室，待通风完毕后在进行清场工作。若发生有毒气体吸入，症  状明显的，应立即送医

7.   若发生液态有害化学品倾倒泄露，第一时间撤出实验室人员，并将泄露区域隔开，  处理人员穿戴防护服进行处理