DSC使用常见问题汇总

1. DSC测试需要注意哪些条件？

        主要有以下条件需要注意：升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制（STC）、DSC基线。

2. DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢？

        样品量小时，所测特征温度较低，更“真实”有利于气体产物扩散，相邻峰（平台）分离能力增强，DSC 峰形也比较小。样品量大时，峰值温度向高温漂移，样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差，峰分离能力下降，峰形加宽，能增大 DSC 检测信号。

3.在DSC测试表征过程中，怎么同时选择合适的样品量及升温速率？

        （1）提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；

        （2）提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；

        （3）提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

4.DSC有哪些坩埚，有什么区别，如何选择？

        （1）Al坩埚传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄（< 500℃），用于中低温型DSC测试，可用于比热测试。

        （2）PtRh 坩埚传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳，温度范围宽广，适于精确测量比热，易与熔化的金属样品形成合金。可使用氢氟酸浸泡清洗。

        （3）Al2O3 坩埚样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差，温度范围宽广（可用于高温1650℃ ），不适于测定比热，易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透。可使用王水与氨水浸泡清洗。

        （4）Cu坩埚对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试。

        （5）中压与高压坩埚适用于挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应。

5.DSC在操作过程中有哪些要特别注意的地方？

        （1）仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机。

        （2）仪器应至少提前1小时开机。

        （3）尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作。

        （4）试验完成后，必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体。

        （5）测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。

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