风干植物等含水较少试样的水分测定-上海液质检测平台
一、常压直接烘干法（注1）
方法原理
样品在100～105℃情况下烘干一定时间至“恒重”，即失去的质量，被认为是水分质量，所以这是一种间接测定水分的方法。样品在高温烘烤时可能有部分易焦化、分解或挥发成分损失而至产生水分测定的正误差，也可能因水分未完全逐尽（特别是呈胶体和半胶体状态的试样，其结合水难以完全排除），或在样品冷却、称量时吸湿，或有部分油脂等被氧化增重（含双键、酚类等氧化性基团的试样）而造成的负误差。但在严格控制操作条件的情况下，对大多数试样而言，烘干法仍然是测定水分的简易标准法。
主要仪器
（1）电热恒温干燥箱。
（2）称量铝盒。
（3）干燥器。宜使用经135℃干燥2~3h的变色硅胶作干燥剂，对油脂类样品宜用吸湿力强的五氧化二磷等作干燥剂。
（4）分析天平（精确到1mg）。
操作步骤
取洁净铝盒，打开盒盖，放入100～105℃烘箱中烘30min，取出，移至干燥器中平衡后称重，继续烘干至“恒重”。
将粉碎、混匀的风干样品（*2）3～5.000g平铺在铝盒中盖好盖，尽快的称量铝盒和内容物质量。
将盖横放在盒旁，置于已预热至约115℃的烘箱中，关门，调整至温度在100~105℃之间，烘干3～4h（年），取出，盖好，移入干燥器中冷却后称重，如此重复，直至“恒重”（注4）。
结果计算（注5）
注释
注1.本法适用于风干植物、谷物种子类及其加工品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样。
注2.应充分注意样品在采取、储藏和粉碎时水分的变化。一般情况下，粮食样品颗粒过分干燥不好，粉碎时可造成样品的水分变化。
注3.粮油种子类等谷物样品经粉碎后也可以采用130±2℃烘干20～60min的快速烘干法，其结果与常规法相近（表12-1）。但大豆、花生、油菜、向日葵等油料种子仍然以105℃烘干3h为宜。
注4.烘干法测水分时尤以大气湿度影响最大，因此实验室内相对湿度不应高于70%，称烘干样品的速度尽量要快。“恒重”的标准是人为规定的，一般前后两次重量之差不应超过2mg。
注5.在植物样品或农产品分析中，为易于理解和接受，水分%的计算习惯上都是以分析样品（风干或鲜湿的样品）为基础的。如某一含水分%（鲜湿基）为85%的新鲜植物样品，如以干样计算，它的水分将为566%（85/15×100%），前者易于理解，后者则颇费解。
二、减压加热干燥法
方法原理
在减压情况下，样品中的水分在较低温度时即易蒸发逐尽，样品在干燥前后质量之差即为水分的质量。压力一般控制在（25～100）×133.3224Pa。对热较为稳定的样品可以用100～105℃加热，较常压烘干法所需时间短。对加热有变化的样品，如试样中含有较多的糖、有机酸和游离的氨基酸等，由于它们间的热反应而发生缩合，在100℃以上时产生大致可以定量的“HO”，而造成正误差，一般采用50～70℃加热。减压干燥法所需的温度与压力有关，但温度一般不宜过低，否则耗时太长，水分却不易逐尽。这种方法可以作为一般标准法使用，其准确度和烘干速度则取决于干燥箱内保持尽可能低的压力和干燥箱内的水蒸气能迅速地除去。但含有较多挥发性成分的样品仍然不适用于此法（注）。
主要仪器
（1）减压干燥装置。由真空干燥箱、真空抽气机和吸湿装置三部分组成，温度∶50～120℃±1℃，一般为自动电热式调节。使用前应先检查抽气装置能否抽至所需的低压。
（2）电热恒温干燥箱。
（3）称量铝盒。
（4）干燥器。宜使用经135℃干燥2~3h的变色硅胶作干燥剂，对油脂类样品宜用吸湿力强的五氧化二磷等作干燥剂。
（5）分析天平（精确到1mg）。
操作步骤
将铝盒（或蒸发皿等）和盖子洗净，打开盒盖，放入100～105℃烘箱中烘30min取出，移至干燥器中平衡后称重，继续烘干至“恒重”。
将粉碎或磨细并已充分混匀的样品约1~5.000g（视含水量多少而定）平铺在铝盒中，盖好盖，尽快的称量铝盒和内容物质量（*2）。将盖横在盒旁，置于真空干燥箱中。
真空干燥箱在未抽气前先行预热，使箱内温度上升到比要求的温度（如60℃或70℃等）略高5℃左右，然后抽气至低压（如25×133.3224Pa或100×133.3224Pa），注意调节箱内的温度和压力，及时调整，一般需要烘2～5ha
烘干之后，先使干燥空气缓缓进入干燥箱（进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散粉状样品），直至达到1.01325×10°Pa，再打开箱门，盖上盖，转移至干燥器内，冷却平衡后移入干燥器中冷却后称重。为确保达到恒重，一般重复几次，直至“恒重”（注3）。最后计算样品的水分或干物质含量。
结果计算
注释
注1.本法除了风干植物、谷物种子类及其加工品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样，也适用于幼嫩植物组织和新鲜植株及水分超过20%的谷物种子、蔬菜、水果、鲜蛋、鲜乳类等含水较多的试样，但含水多的试样须事先风干至与大气湿度平衡的程度，计算风干或预干燥失去的水分质量，再真空干燥。
注2.对液态、粘稠状及加热易溶解、油水易分离的样品可以改用合成树脂袋作称量容器，并且最好添加硅砂等干燥辅助剂。
注3.“恒重”一般以减量不超过0.5mg时作为标准，有的试样减量总是在0.5mg以上，多半是因为加热引起的热分解所至，可控制在减量不大于2mg。
