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TEM粉末如何制样呢?

2022-09-16 16:31 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对tem测试不是很理解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;


TEM粉末如何制样呢?


大家好,

我是科学指南针的小陈老师。


最近接了一个TEM的样品,

可爱的小主是自己制备好的样品,

给到我们直接拍摄,

我们专业的测试老师拍摄了好久,

发现没有样品,向我反馈了一下。

我们立马沟通后,

发现同学的样品是比较小的纳米颗粒,

但是选择了微栅制样,

所以制样时样品都漏掉了,

之后建议了同学

选择超薄碳膜重新制样,

给到我们重新拍摄,

最后得到了满意的效果。

我们现在接到的大部分样品

是小主辛辛苦苦制备的纳微材料,

都是非常珍贵,

那么对于常规的粉末样品,

如何高效正确的制样呢,

今天小陈老师简单的整理一下,

供各位小主参考呢。


TEM粉末一般如何制样呢?


首先,选择合适的铜网


小主问:

铜网如何选择呢?

常用的铜网一般是哪几种呢?


小陈答:

一般根据样品的颗粒大小

及分散性及拍摄倍率来选择铜网,

常用的有

普通铜网、超薄碳膜、微栅铜网。

具体区别请看下表:


编辑切换为居中


其次,控制合适的分散浓度


小主说:

我不知道样品合适的分散浓度,

怎么办?


小陈想了想,答:

非常合适的浓度需要一系列的浓度的摸索,

费钱费力,

我们也是凭借经验,

估摸合适的浓度来制样的,

一定会严格按照常规的标准来的。


小主问:

常规的一般标准是什么呢?


小陈答:

制样时浓度不要太稀、也不要太浓,

太稀导致电镜

很难找到合适的样品位置测试,

太浓会污染电镜

(太浓的粉末样品

会在电镜中挥发很多气体)。


我们对样品浓度进行检测的方法是:

首先,

制好样的微栅/超薄碳膜上不能掉渣;

其次,

用干净的镊子尖

至少四次在不同的位置

轻轻夹持制好样的微栅/超薄碳膜,

然后每次都看看镊子尖是否变脏,

若变脏

(若样品为白色,

白渣滓粘到镊子尖上也是变脏),

那就说明浓度过高,

需要重新制样了。  


注意:这个常规的制样

不能保证我们看到的

小颗粒都是良好分散的哟,

因为不同的材料性质不同,

我们肯定会尽力而为。


最后,

就是滴样,干燥了。

一般常规是

移液枪或者小滴管滴2-3滴哟,

然后等大约0.5-2小时干燥,

一般常用的分散溶剂是水和乙醇,

乙醇干燥时间更短,

其他特殊溶剂

提前和我们确认一下哟。

自己制样一定要等溶剂干燥,

样品问题可以红外灯烤烤更彻底,

否则将样品装上样品台插入电镜,

将影响电镜的真空,污染仪器呢。


哈哈,小陈上面的啰嗦

也适合液体样品呢。


其他非常规制样,

比如离子减薄、超薄切片、

FIB等等我们也可以哟,

大家有需要都可以随时联系我!


对了,对于一些要求比较高

或者时间比较紧急的拍摄,

大家可以考虑约现场TEM哟,

好多地方都支持!


关于TEM测试,今天就分享到这里。如果内容对你有帮助,希望大家不要吝啬点个赞哦,我们会继续给大家输出更多优质内容~


最后,祝大家科研顺利!如果你想了解更多关于透射电镜的知识,可以扫码关注下哦~


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