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GB/T 41704-2022 英文版 锂离子电池正极材料检测方法 磁性异物含量和残余碱含量的测定

GB/T 41704-2022 英文版

前言
   本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则  第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
   请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
   本文件由中国有色金属工业协会提出。
   本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。
引言
   锂离子电池因具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等优点，在小型数码电器、新能源汽车和储能等领域大规模应用。锂离子电池正极材料中的磁性异物会引起电池内短路而出现自放电现象，从而导致电池安全性降低，因此磁性异物含量是衡量锂离子电池正极材料安全性能的一个重要指标。锂离子电池正极材料中的残余碱含量会对电池正极制浆工序产生重要影响，其含量过高时，浆料黏度大，且受环境湿度影响变得不稳定，难以涂布。正极材料中磁性异物和残余碱等杂质直接影响锂离子电池的一致性、可靠性和安全性，因此建立一套适用于锂离子电池正极材料中磁性异物含量和残余碱含量的分析方法标准非常必要。
   本文件的制定为行业内锂离子电池正极材料中磁性异物含量和残余碱含量的测试评价提供了重要依据，对于提高检测结果的可靠性和可比性、减少供需双方因检测误差造成的商业纠纷、提升锂离子电池正极材料行业发展水平具有十分重要的作用。
锂离子电池正极材料检测方法
磁性异物含量和残余碱含量的测定
   警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1  范围
   本文件规定了锂离子电池正极材料中磁性异物含量和残余碱含量的测定方法。
   本文件适用于锂离子电池正极材料中磁性异物含量和残余碱含量的测定。磁性异物含量测定范围为≥1 μg/kg，残余碱含量测定范围(质量分数)为0.001％～2.500％。
2  规范性引用文件
   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
   GB/T 601  化学试剂  标准滴定溶液的制备
   GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法
   GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定
3  术语和定义
   下列术语和定义适用于本文件。
3.1
   磁性异物  magnetic impurities
   锂离子电池正极材料中可以被磁感应强度不小于0.5 T(5 000 Gauss)磁棒吸附的杂质。
   注：磁性异物通常为铁、铬、镍﹑锌的单质或化合物。
3.2
   大颗粒磁性异物  large particle magnetic impurities
   扫描电镜下，直径不小于10 μm的磁性异物。
3.3
   残余碱  residual alkali
   锂离子电池正极材料颗粒表面附着的碱性物质。
   注：残余碱主要以氢氧化锂和碳酸锂形式存在，测试后将其量全部以碳酸锂含量表示则为残余碱，以锂含量表示则为残余锂。
4  磁性异物含量的测定
4.1  电感耦合等离子体原子发射光谱法
4.1.1  原理
   在不含磁性杂质的洁净环境中，用磁棒吸附并富集正极材料中的磁性异物。用水清洗富集后的磁棒，除去表面附着的正极材料，用酸液溶解磁棒上的磁性异物。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素推荐的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。
4.1.2  试剂或材料
   除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯试剂和符合GB/T 6682中规定的一级水。4.1.2.1  硝酸(ρ＝1.42 g/mL)。
4.1.2.2  王水()。
4.1.2.3  铁标准贮存溶液(100 μg/mL)，由高纯金属或化合物配制，或采用有证书的单元素标准贮存溶液。
4.1.2.4  铬标准贮存溶液(100 μg/mL)，由高纯金属或化合物配制，或采用有证书的单元素标准贮存溶液。
4.1.2.5  镍标准贮存溶液(100 μg/mL)，由高纯金属或化合物配制，或采用有证书的单元素标准贮存溶液。
4.1.2.6  锌标准贮存溶液(100 μg/mL)，由高纯金属或化合物配制，或采用有证书的单元素标准贮存溶液。
4.1.2.7  锂标准贮存溶液(100 μg/mL)，由高纯金属或化合物配制，或采用有证书的单元素标准贮存溶液。
4.1.2.8  混合标准溶液A：分别移取10.00 mL铁标准贮存溶液(4.1.2.3)、铬标准贮存溶液(4.1.2.4)、镍标准贮存溶液(4.1.2.5)、锌标准贮存溶液(4.1.2.6)，置于100 mL容量瓶中，加入3 mL硝酸(4.1.2.1)，用水稀释至刻度，混匀并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1 mL含10 μg铁、铬、镍、锌。
4.1.2.9  混合标准溶液B：移取20.00 mL混合标准溶液A(4.1.2.8)，置于100 mL容量瓶中，加入 3 mL硝酸(4.1.2.1)，用水稀释至刻度，混匀并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1 mL含2 μg铁、铬、镍、锌。
4.1.2.10  锂标准溶液A：移取10.00 mL锂标准贮存溶液(4.1.2.7)，置于100 mL容量瓶中，加入3 mL硝酸(4.1.2.1)，用水稀释至刻度，混匀并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1 mL含10 μg锂。
4.1.2.11  锂标准溶液B：移取20.00 mL锂标准溶液A(4.1.2.10)，置于100 mL容量瓶中，加入3 mL硝酸(4.1.2.1)，用水稀释至刻度，混匀并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1 mL含2 μg锂。
4.1.3  仪器设备
4.1.3.1  环境除铁棒：磁感应强度≥0.5 T(5 000 Gauss)，包有保鲜膜。
4.1.3.2  塑料广口瓶：500 mL。
4.1.3.3  磁棒：磁感应强度≥0.5 T(5 000 Gauss)，尺寸为17 mm×52 mm，含密封聚四氟乙烯外套。
4.1.3.4  磁铁：包有保鲜膜。
4.1.3.5  球磨机。
4.1.3.6  电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
4.1.3.7  原子吸收光谱仪。各元素推荐波长见表1。

5  残余碱含量的测定
5.1  原理
   使用一定体积的水将一定质量样品表面的残余碱溶解，过滤后取滤液，用盐酸标准滴定溶液进行滴定，通过反应过程中的电位突跃确定滴定终点，计算其含量，通过换算得到残余碱含量及残余锂含量。
5.2  试剂或材料
   除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯试剂和符合GB/T 6682中规定的一级水。
5.2.1  盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L，采用国家认可的有效期内的有证标准物质，或按GB/T 601的规定制备。
5.2.2  保鲜膜。
5.3  仪器设备
5.3.1  真空过滤装置。
5.3.2  磁力搅拌器。
5.3.3  电位滴定仪，配饱和甘汞电极。滴定前应对电位滴定仪的pH电极进行校准，使用pH标准缓冲液进行三点校准，斜率在0.950 0～1.050 0范围内。
5.4  样品
   样品粒度应不大于0.154 mm。
5.5  试验步骤
5.5.1  称取5.0 g样品，精确至0.000 1 g，质量记为m1。将样品置于150 mL玻璃烧杯中，加入100 g水，水温为25℃±2℃，水质量记为m2。用保鲜膜(5.2.2)封口后置于磁力搅拌器(5.3.2)上，以800 r/min搅拌混合5 min。
5.5.2  搅拌完成后1 min内，用真空过滤装置(5.3.1)将样品与水分离，滤液收集至250 mL的烧杯中，称重并用保鲜膜(5.2.2)封口，滤液质量记为m3。
5.5.3  将滤液置于电位滴定仪(5.3.3)，使用0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液(5.2.1)滴定。记录两个等当点Ep1(pH8.5)、Ep2(pH≈4.5)处消耗盐酸的体积，分别记为V1、V2。
5.6  试验数据处理