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科学指南针-TEM粉末如何制样呢?

2023-10-27 14:41 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对tem测试不是很理解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

TEM粉末如何制样呢?

@指南针北京小陈老师

 

大家好,

我是科学指南针的小陈老师。

 

最近接了一个TEM的样品,

可爱的小主是自己制备好的样品,

给到我们直接拍摄,

我们专业的测试老师拍摄了好久,

发现没有样品,向我反馈了一下。

我们立马沟通后,

发现同学的样品是比较小的纳米颗粒,

但是选择了微栅制样,

所以制样时样品都漏掉了,

之后建议了同学

选择超薄碳膜重新制样,

给到我们重新拍摄,

最后得到了满意的效果。

我们现在接到的大部分样品

是小主辛辛苦苦制备的纳微材料,

都是非常珍贵,

那么对于常规的粉末样品,

如何高效正确的制样呢,

今天小陈老师简单的整理一下,

供各位小主参考呢。

 

TEM粉末一般如何制样呢?

 

首先,选择合适的铜网

 

小主问:

铜网如何选择呢?

常用的铜网一般是哪几种呢?

 

小陈答:

一般根据样品的颗粒大小

及分散性及拍摄倍率来选择铜网,

常用的有

普通铜网、超薄碳膜、微栅铜网。

具体区别请看下表:

其次,控制合适的分散浓度

 

小主说:

我不知道样品合适的分散浓度,

怎么办?

 

小陈想了想,答:

非常合适的浓度需要一系列的浓度的摸索,

费钱费力,

我们也是凭借经验,

估摸合适的浓度来制样的,

一定会严格按照常规的标准来的。

 

小主问:

常规的一般标准是什么呢?

 

小陈答:

制样时浓度不要太稀、也不要太浓,

太稀导致电镜

很难找到合适的样品位置测试,

太浓会污染电镜

(太浓的粉末样品

会在电镜中挥发很多气体)。

 

我们对样品浓度进行检测的方法是:

首先

制好样的微栅/超薄碳膜上不能掉渣;

其次

用干净的镊子尖

至少四次在不同的位置

轻轻夹持制好样的微栅/超薄碳膜,

然后每次都看看镊子尖是否变脏,

若变脏

(若样品为白色,

白渣滓粘到镊子尖上也是变脏),

那就说明浓度过高,

需要重新制样了。   

 

注意:这个常规的制样

不能保证我们看到的

小颗粒都是良好分散的哟,

因为不同的材料性质不同,

我们肯定会尽力而为。

 

最后

就是滴样,干燥了。

一般常规是

移液枪或者小滴管滴2-3滴哟,

然后等大约0.5-2小时干燥,

一般常用的分散溶剂是水和乙醇,

乙醇干燥时间更短,

其他特殊溶剂

提前和我们确认一下哟。

自己制样一定要等溶剂干燥,

样品问题可以红外灯烤烤更彻底,

否则将样品装上样品台插入电镜,

将影响电镜的真空,污染仪器呢。

 

哈哈,小陈上面的啰嗦

也适合液体样品呢。

 

其他非常规制样,

比如离子减薄、超薄切片、

FIB等等我们也可以哟,

大家有需要都可以随时联系我!

 

对了,对于一些要求比较高

或者时间比较紧急的拍摄,

大家可以考虑约现场TEM哟,

好多地方都支持,

小陈主要负责北京的,求撩!!!

 

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