科学指南针-TEM粉末如何制样呢?
在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对tem测试不是很理解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
TEM粉末如何制样呢?
@指南针北京小陈老师
大家好,
我是科学指南针的小陈老师。
最近接了一个TEM的样品,
可爱的小主是自己制备好的样品,
给到我们直接拍摄,
我们专业的测试老师拍摄了好久,
发现没有样品,向我反馈了一下。
我们立马沟通后,
发现同学的样品是比较小的纳米颗粒,
但是选择了微栅制样,
所以制样时样品都漏掉了,
之后建议了同学
选择超薄碳膜重新制样,
给到我们重新拍摄,
最后得到了满意的效果。
我们现在接到的大部分样品
是小主辛辛苦苦制备的纳微材料,
都是非常珍贵,
那么对于常规的粉末样品,
如何高效正确的制样呢,
今天小陈老师简单的整理一下,
供各位小主参考呢。
TEM粉末一般如何制样呢?
首先,选择合适的铜网
小主问:
铜网如何选择呢?
常用的铜网一般是哪几种呢?
小陈答:
一般根据样品的颗粒大小
及分散性及拍摄倍率来选择铜网,
常用的有
普通铜网、超薄碳膜、微栅铜网。
具体区别请看下表:

其次,控制合适的分散浓度
小主说:
我不知道样品合适的分散浓度,
怎么办?
小陈想了想,答:
非常合适的浓度需要一系列的浓度的摸索,
费钱费力,
我们也是凭借经验,
估摸合适的浓度来制样的,
一定会严格按照常规的标准来的。
小主问:
常规的一般标准是什么呢?
小陈答:
制样时浓度不要太稀、也不要太浓,
太稀导致电镜
很难找到合适的样品位置测试,
太浓会污染电镜
(太浓的粉末样品
会在电镜中挥发很多气体)。
我们对样品浓度进行检测的方法是:
首先,
制好样的微栅/超薄碳膜上不能掉渣;
其次,
用干净的镊子尖
至少四次在不同的位置
轻轻夹持制好样的微栅/超薄碳膜,
然后每次都看看镊子尖是否变脏,
若变脏
(若样品为白色,
白渣滓粘到镊子尖上也是变脏),
那就说明浓度过高,
需要重新制样了。
注意:这个常规的制样
不能保证我们看到的
小颗粒都是良好分散的哟,
因为不同的材料性质不同,
我们肯定会尽力而为。
最后,
就是滴样,干燥了。
一般常规是
移液枪或者小滴管滴2-3滴哟,
然后等大约0.5-2小时干燥,
一般常用的分散溶剂是水和乙醇,
乙醇干燥时间更短,
其他特殊溶剂
提前和我们确认一下哟。
自己制样一定要等溶剂干燥,
样品问题可以红外灯烤烤更彻底,
否则将样品装上样品台插入电镜,
将影响电镜的真空,污染仪器呢。
哈哈,小陈上面的啰嗦
也适合液体样品呢。
其他非常规制样,
比如离子减薄、超薄切片、
FIB等等我们也可以哟,
大家有需要都可以随时联系我!
对了,对于一些要求比较高
或者时间比较紧急的拍摄,
大家可以考虑约现场TEM哟,
好多地方都支持,
小陈主要负责北京的,求撩!!!
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