另一种制备2,4,6-三甲基吡喃鎓的方法
在9的专栏中制备薁时用到了2,4,6-三甲基吡喃鎓高氯酸盐。由于制备需要重结晶且高氯酸盐有机阳离子有爆炸风险,我便采用另一种方法制备。【薁(ào)的制备和表征[多图][有机化学实验]-哔哩哔哩】 https://b23.tv/JXB7yzt 根据文献,使用一锅煮的方法得到了高纯度不需要再次重结晶的吡喃盐。

将75ml的Ac2O放入烧瓶,冷却到5℃,之后加入10ml的二丙酮醇,从冰浴中取出,擦干烧瓶。

取48%的HBF4 10.4ml,在搅拌下以10-20s一滴的速度滴入该混合溶液

(颜色越来越深)

之后放入电热套,在95℃保温半小时,冷却到5℃,加入100ml乙醚,等待5min后抽滤,用乙醇,乙醚洗涤产物,得到淡黄色的2,4,6-三甲基吡喃鎓氟硼酸盐


end
参考文献:Inorganic Synth36 245(2014)

