自动过柱机该如何购买使用维护?五年合成民工的tips总结

自动过柱机该如何购买使用维护?五年合成民工的tips总结
最近钰沐菡摇瓶子交流群中,大家对自动过柱机的讨论可以说是如火如荼,很多小伙伴都对自动过柱机有购买使用的需求,肥乙在这里稍微总结下过柱机如何选,如何用,如何维护吧(不含任何广告!)
一,过柱机的购买
1,过柱机最主要的部件是泵和紫外检测器。
1.1,泵每增加100ml/min的流速大约都会增加5万左右的报价。一般来说100ml/min的流速的过柱机价格大约在5-10万。如果课题组有大量过30g以上底物的要求的话,建议买200ml/min的过柱机,不然100ml/min够用。300ml/min和以上的。。觉得有点浪费,没必要。。
1.2,紫外检测器最主要部件是氘灯,有一定使用寿命,购买二手过柱机时请注意甄别(仪器会有使用时间记录)。
2,品牌
2.1,肥乙在某大型cro公司用过的牌子为进口,挺好用,不过应该比较贵,具体品牌肥乙不提了,大家可以自行问问相关朋友。群友有用过国产的,大都表示不是很好用,总体来说一分钱一分货。肥乙没怎么用过不做评价。
2.2,过柱机一般可以申请试用
2.3,可在二手平台购买,不过个人觉得如果有过大柱子需求的话,还是优先买全新,因为可以有工程师维护。
二,过柱机的使用
1,柱子
1.1,分离柱根据大小(4g-330g)在几元-几十上百元不等,正相一般不可重复使用。
1.2,公司会送几根上样柱,如果课题组经费不足,可以在上样柱里装硅胶填紧当分离柱用。
1.3,经费更不足,分离柱接口用吹风机吹热,也可以尝试拧开换硅胶重新利用。。
1.4,上述可能遇到柱子不紧漏液的情况,请注意柱子中的垫圈。
2,分离过程
2.1,不同过柱机系统基本大同小异,一法通万法通。工程师会教。
2.2,梯度设置基本和手动过柱子大同小异,熟悉了之后都不用管,
新手的话:
距离目标梯度远,快速升到附近。
距离目标梯度近后,缓慢提升梯度。
有峰涨起来,按hold(维持当前梯度)。
峰降下去,取消hold。
目标点出完后将极性拉最大,避免部分挂柱子。
举几个例子:
tlc5:1,主点Rf0.5,与其他点差距较大,我会选择纯石油醚冲2柱体积(2cv),随后在10cv的长度下逐渐将梯度提升至6:1,中间注意hold(维持当前极性),一般可以出。
tlc1:1,主点Rf0.2,与其他点差距较小,我会选择纯石油醚冲2柱体积(2cv),随后在5-10cv的长度下逐渐将梯度提升至3:1,随后在20cv长度下缓慢提升至1:1并维持。
简而言之就是手动怎么过自动就怎么过,自动只是多了个缓慢增加梯度的功能。
一般买了之后工程师会教你怎么用,一学就会。。不买的学了也没用。。
需要的话我可以试试出个视频教程。
三,过柱机的维护
1,一般不过大柱子不会坏
2,泵坏了和紫外灯坏了就找工程师
3,个人解决过的问题:
3.1,过大柱子产物在管道里析出堵住了
解决方法:当时用更细的长针头把结晶捅了出来……
其他方法:可以尝试更换含有二氯甲烷/四氢呋喃等溶剂的体系去过。
3.2,过大柱子紫外检测器被污染了,根据工程师提示,把检测器拿出来超声洗涤(可以具体问工程师)
四,杂谈
国内课题组大家普遍不富裕,有能力的话,国产、二手的也可以试试,欢迎大家在评论区分享心得。
能力更强的话,https://b23.tv/IdVM9ef 和 https://b23.tv/LFWvEuk 这二位大佬还自制了自动过柱机。。。
特别细的使用教程不是我不写,是真的一学就会。。特别简单。。
有说法说自动过柱机省溶剂,我觉得就那样。。要求精度高的话难免慢慢升梯度多费溶剂,不要求精度的话肯定是省的。
自动过柱机偶尔出幺蛾子,建议分出来之后还是点板确认下,以防万一。同时建议每次过之前清空废液桶,过柱机诸如设置问题、紫外灯有问题、管路有问题把产物丢废液桶我遇到不是一次两次了。。。
PS:有问题可以扫描下方二维码进入群聊交流哈,肥乙看到问题都会回复的。

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2023/08/06
汤肥乙