如何将样品引入ICP光源及通则
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1.液体样品引入ICP光源
A.将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源,常用的有气动雾化和超声波雾化。
B.将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。
2.固体样品引入ICP光源
A.电弧式火花融蚀,用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。
B.将固体样品用电热蒸发技术(ETV)引入ICP光源。
C.激光融蚀,用激光的能量产生的微粒(气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等)引入ICP光源。
D.将固体样品直接插入ICP光源。
E.其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法,如低带法,泥浆法等。
3.气体样品引入ICP光源
A.气态样品直接引入ICP光源。
B.氢化物发生法。
C.GC—ICP联用。
样品引入ICP光源的通则
虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源(溶液雾化法)的方法。从实践看来,溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点:
1)固体样品经处理分解转化为液体后,元素都以离子状存在于溶液中,消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2)在进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理,这就有较好的取样代表性。
3)液体试样以雾化法引入ICP光源,基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象(fractional distillation),使各元素的蒸发行为趋于一致,改善了分析的准确度及精密度。
4)由于第3条所提出的现象,各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。
5)采用各元素的化合物(高纯)可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲,标准样品的配制是很困难的。
6)液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性,能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。
7)溶液雾化法可进行约70个元素的测定;并可在不改变分析条件的情况下,进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。
8)各种化学预处理方法,适用于各种类型的样品。
9)溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握,适合于大量样品的分析工作。
液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点:
1)需要化学前处理,增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。
2)有的化学处理需要一定的专业知识。
3)样品分解后,相当稀释50倍以上,降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。
4)在化学处理过程中,有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。
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