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二茂铁之乙酰二茂铁重结晶实验-日科二茂铁

2021-03-31 14:00 作者:爱钱的才会赢  | 我要投稿

二茂铁是一种金属有机化合物。它是火箭固体燃烧过程中的促进剂,柴油中的防烟节能添加剂,汽油中的防爆和助燃剂。各种重燃料,煤炭,原油,聚合物等。目前,约90%的二茂铁被用作燃烧添加剂。今天小编向您介绍乙酰二茂铁重结晶的具体步骤:

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1、溶剂选择当进行重结晶时,选择理想的溶剂是关键。理想的溶剂必须满足以下条件:(1)溶解非常大或非常小的杂质。(2)可以产生更好的晶体。(3)可以在较高温度下溶解大量的纯化物质;在室温或更低温度下,只能溶解少量物质。(4)无毒或极小的毒性,易于操作。(5)不要与纯净物质反应。(6)易挥发(溶剂的沸点低),易从结晶中分离出来。(7)便宜且容易获得。通常使用以下测试来选择合适的溶剂:取0.1g目标物质放在小试管中,滴入约1mL溶剂,然后加热煮沸。如果该溶剂完全溶解并且在冷却时会沉淀出大量晶体,通常认为是有用的。如果样品可溶于1mL热或冷溶剂中,则不得使用该溶剂。如果样品不溶于1mL沸腾的溶剂,则分批添加溶剂,一次加入0.5ml,并加热直至沸腾。总共使用了3mL的热溶剂,并且样品仍未溶解,因此无法使用溶剂。如果样品溶于少于3mL的热溶剂中,冷却后没有沉淀出结晶,则不能使用该溶剂。

2.固体物质的溶解度原则上,为了减少母液中残留的目标物质的损失,混合物应在溶剂的沸腾温度下溶解并饱和。为此,将混合物放入烧瓶中,加入一滴溶剂,使其沸腾。继续添加溶剂,使其稍微沸腾直至混合物刚刚溶解。在此过程中应注意混合物中可能有不溶物,如活性炭,纸纤维等的脱色,以防止过量溶剂误加。溶剂应尽可能低,但这会导致在热过滤过程中冷却时,在漏斗中形成晶体,造成很多麻烦和损失。通常,添加比所需量多20%或更多的溶剂。

3.去除杂质如果热溶液中仍然含有不溶物,请在热水中使用一个短而厚的玻璃漏斗进行过滤。用菊花滤纸过滤。如果溶液不显色,则将溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右后脱色,然后加热过滤。活性炭的量通常为固体粗产物的1%-5%。

4.晶体沉淀收集的热滤液缓慢冷却(通常需要几个小时才能完成),请勿急于冷却滤液,因为结晶会非常细小,表面积大,吸附杂质。有时晶体不易沉淀,可采用玻璃棒摩擦装置壁或添加少量的溶质结晶,引入晶核,还必须放置在冰箱中以促进晶体更快地沉淀。

5.收集和洗涤晶体通过抽滤将晶体与母液分离。滤纸的直径应小于布氏漏斗的内径!!抽气后,打开安全瓶活塞以停止抽气,以避免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续沥干并干燥。

6.晶体干燥纯化后的晶体可以自然干燥,也可以根据实际情况在烤箱中干燥。乙酰基二茂铁的用途:二茂铁是一种金属有机化合物,是火箭固体燃烧过程的促进剂,是柴油防烟节能添加剂,汽油防爆炸助燃剂;各种重燃料,煤炭,原油,聚合物等。目前,约90%的二茂铁被用作燃烧添加剂。




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