ICP-MS常见测试问题（十）

一、ICP-MS测Os ，基本上是关于前处理的，由于Os的挥发性在处理过程中很容易损失，看文献上用同位素稀释法做的比较多，还有其他方法吗?谁有这方面的经验介绍一下，直接测量的话是否会不准？

　　1. 要准确测定Os，必需要用同位素稀释法，因为Os具有挥发性，并且不同价态其灵敏度不一样，八价Os 具有最高灵敏度，是其他价态的20-30倍，普通方法很难准确测定。

　　样品溶解方法有Na2O2熔融法，Carius tube法。样品溶解后，蒸馏分离，用H2O，HCl 或HBr吸收。

　　2. 一般不用HBr吸收，会把Os还原为低价的，用HCl吸收，效果比较好。

　　也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再进行微蒸馏。不过这样做的回收率比较低。

二、我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰?

　　1. 可以直接进样的。aglient仪器好像可以不稀释就能测。我一般是稀释15倍测试。

　　2. 如果不稀释，基体效应会很大，稀释后某些元素含量低，可能也不能测定，必需要富集。能直接测定的元素非常少。

　　3. 一般用共沉淀比较简单。

三、为什么不用做标准曲线就可以给出一大概的浓度呢?误差一般大多少呢?

　　1. 其实是做了工作曲线的。空白一点，一个标准溶液作为另一点，两点定标，所以只能是半定量。

　　2. 就是通过一个空白一个标准来定量的，至于误差则要看测什么元素，用什么仪器测试，不过总的来说，误差是比较大的。

　　3. 半定量模式应用的是各元素灵敏度间的关系，对于一台仪器而言，这个关系应该是固定的。用定量元素绘制半定量曲线，各元素的灵敏度关系就都出来了。半定量曲线使用二次回归方程。有些元素理论灵敏度与实际灵敏度不一定相符，这是半定量结果不准确的原因之一，需要经验校正。绘制半定量曲线，选择定量元素很重要。

四、仪器ICP-MS 原料：食品，土壤。请问：一般的消化时应该注意什么?

　　1. 建议先高温下(500度以上)烘2小时,再用微波消解.我作过奶粉中的微量元素.直接消解问题会很多，特别是蛋白质多的样品。

　　2. 先高温下(500度以上)烘2小时，会有一些低温元素损失。建议直接用高压微波消解，注意中低压的微波消解不行。我曾经使用过Milestone的高压微波消解，效果不错。

　　3. 由于部分仪器控制水平不高，不同样品、样品量、样品个数、试剂类型、试剂量稍有变化，消解条件就要跟着变。现在好的仪器只需要几个基本的方法就可以搞掂一个实验室的大部分样品，如果人家的仪器好，或根本没有微波消解。

　　电热板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-双氧水消解，土壤用王水-HF消解。

　　微波：食品用硝酸或硝酸-双氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。

　　压力溶弹：试剂与微波法相同，控温烘箱100度1小时，185度4小时。

五、我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)

　　1. 平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线。

　　2. 可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。

　　3. 在作标准曲线前，一定要使仪器预热一定时间，待仪器运行状态稳定后，再作标准曲线。

　　4. 个人简要补充几点:

　　a.雾化器效率.

　　b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.

　　c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.

　　d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.

　　对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,

　　对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何

　　提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径.

　　5. 要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外也可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响。

总结

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