20220928 UPLC-Q-TOF/MS E结合UNIFI信息学平台的描述

 2.3数据分析使用MassLynx V

4.1和以中药数据库为基础的UNIFI V1.8软件进行数据采集与分析。基于目前已有文献和TCMSP数据库（http：//tcmspw. com/tcmsp.php）建立九味镇心颗粒中9味中药的化学成分数据库，随后登录Chemspider官方网站（http：//www.chemspider.com/），下载各化合物的mol文件。基于UNIFI在线软件进行化学成分鉴定与匹配，具体参数设置如下：分析类型设置为MSE数据的精确质量数筛查；高能量强度阈值40.0；低能量强度阈值300.0；碎片离子匹配容差1×107；保留时间容差0.1 min;Lockmass校正质量数：ESI+为556.276 6,ESI-为554.262 0。Fliter设置为<1×10-5，峰强度103。通过人工校验和核实各化合物的精确分子量及MS/MS，确定九味镇心颗粒的化学成分。

3结果

3.1色谱轮廓分析采用UPLC-Q-TOF/MSE分析技术对九味镇心颗粒的提取液进行数据采集，UNIFI V1.8软件进行数据分析，通过文献报道及碎片信息结合MassLynx软件进行人工确认，共鉴定得到89种化学成分。

图1为正、负离子模式下九味镇心颗粒的BPI图，表1、2分别为正、负离子模式下鉴定出的化合物。 收起

 Fliter设置为<1×10-5，峰强度103。通过人工校验和核实各化合物的精确分子量及MS/MS，确定九味镇心颗粒的化学成分。

3结果

3.1色谱轮廓分析采用UPLC-Q-TOF/MSE分析技术对九味镇心颗粒的提取液进行数据采集，UNIFI V1.8软件进行数据分析，通过文献报道及碎片信息结合MassLynx软件进行人工确认，共鉴定得到89种化学成分。

【   期刊   2020   药物评价研究   UPLC-Q-TOF/MS~E结合UNIFI信息学平台快速检测与鉴别九味镇心颗粒中的化学成分】

质谱条件：Waters Synapt G2 Si, MSE正、负离子扫描，毛细管电压2.0 kV,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,脱溶剂气流速800 L·h-1,锥孔电压40 V,锥孔气流速50 L·h-1,采集模式质量范围m/z 50～1 200,扫描时间0.2 s, 高能通道碰撞电压10～45 V,亮氨酸-脑啡肽m/z 556.261 5[M-H]-做质量实时校正。数据采集结果见图2。

图2 不同年限黄芩样品的基峰离子流图Fig.2 Base peak ion chromatograms of Scutellariae Radix of different growth years数据处理：使用UNIFI 1.8软件建立黄芩化学成分质谱数据库，通过数据库搜索，利用二级碎片鉴定得到正、负离子模式下黄芩所含化学物质信息。组学数据采用Progessis QI 2.0进行归一化、峰对齐、峰提取等处理，采用SIMCA-P 13.0软件、MetaboAnalyst 3.0软件进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析。

2.1.1 不同生长年限黄芩样品信息不同生长年限黄芩均来自山西省夏县，样品具体信息见表1。

2.1.2 不同生长年限黄芩多元统计分析为更好地观察不同生长年限黄芩化学物质组的差异性，本实验首先构建无监督的PCA模型。PCA分析可以在未知组别的情况下进行数据分析，这种分析方法由于没有外加任何的人为因素，计算出的PCA模型可以反映数据的原始状态[17]。PCA结果显示，不同生长年限春季采收的黄芩样品化学物质组聚类明显，见图3。不同生长年限秋季采收的黄芩样品化学物质组变化趋势也基本一致(结果未列出),充分说明不同生长年限的黄芩药材质量存在差异。 收起

   【期刊   2022   中国中药杂志   基于植物代谢组学和指标成分的黄芩药材优质标准研究】