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TEM测试为什么总拍不出想要的形貌?(一)

2022-09-01 16:54 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对tem测试不是很理解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

测试总测不对?结果不如预期?

 

测试万事屋联合科学指南针

3年50多万个样品测试中

精选出现概率最高的测试问题

以故事方式分享给您

在布满荆棘的测试道路上

希望帮助大家避开常见的“坑”

由于我们水平有限

若有不周,还请指正

 

不是我想要的TEM

@指南针厦门陈老师

 

今天我们说说

最基础的TEM形貌

其它问题下期讨论。

这些基础问题往往让测试老师很窘迫,

没有办法回答。

我们没有足够的信息判断,

只能基于试验事实给出判断和分析。

 

TEM测试老师常面对的心酸问题:

这形貌不符合预期;

没有拍出想要的形貌;

拍的是什么,颗粒都团聚了;

没有我想要的,数据根本不能用啊;

文献上都不是这样的,一样方法合成的啊。

 

 

 形貌不符合预期

有做过其它表征,与其有差别。

主要原因成像原理不一样,

最后得到的信息侧重点会有区别,

造成误以为图片信息不符。

要学会

从不同仪器拍出的不同照片得到不同的信息。

 

没有我想要的,

数据不能用或没有拍出想要的形貌

老师一般会拍大部分样品

呈现出来的一种形貌,

没有拍出来,

可能是你的产率不是很高,太难找。

同时,透射对制样要求比较高,

要求分散、

干净(尽可能多次清洗掉杂相),

以及合适的浓度

(老师制样会做到尽量分散及合适的浓度,

但是样品干净需在提供样品时就处理好,

老师制样时不会对这个进行处理)。

这几个因素会影响拍摄清晰度和美观。

 

颗粒团聚

样品的分散性与颗粒的粒度、

颗粒表面的处理、

溶剂的选择等因素都有关系。

有些纳米材料的颗粒,

微观下的团聚是很常见的现象。

如果是软团聚,

选择合适的溶剂分散、

制样时超声处理

一般能很大程度消除掉。

如果是硬团聚,存在化学键作用的,

即便制样时充分分散,

制样后还是不可避免会有团聚出现。

 

与文献差别较大

除了选取相应代表性的区域,

老师会尽可能找与

提供的数据、参考图相符的地方

进行拍照。

老师不会只找一个地方。

一般拍摄地方的选择

都是看了很多个地方后筛选后才选定的。

如果确实没有,那应该就是合成失败了。

可能在合成制备、分离提纯过程中,

一点细微的处理不到位

都会造成产物大相径庭。

 

虽然电镜的参数、具体配置和电镜状态

等因素对TEM拍摄效果有影响,

但仅从整体形貌拍摄而言,

其实和具体测试仪器没有太大关系。

 

送样时请填写好测试单,

明确样品信息和具体拍摄要求

如果样品没有问题,

一般形貌拍摄也不会有大问题的。

 

 

关于TEM测试,今天就分享到这里。如果内容对你有帮助,希望大家不要吝啬点个赞哦,我们会继续给大家输出更多优质内容~


最后,祝大家科研顺利!如果你想了解更多关于透射电镜知识,可以扫码关注下哦~


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