TEM的常见问题

在做透射电镜（TEM）测试时，经常会遇到各种各样的问题，今天我们就把做TEM测试时遇到的问题做个归纳和汇总。

Q1 ：TEM和SEM在成像上的区别

    TEM的成像利⽤的是透射电⼦，加速的电⼦可以穿透薄膜样品进⼊探测屏，进⽽由于质厚衬度（样品的元素类型、元素含量和尺⼨厚度不同）和衍射衬度（晶体的取向不同）产⽣图像的衬度。SEM的成像利⽤的是反射电⼦（⼆次电⼦），加速的电⼦经过样品的反射进⼊探测屏，由于样品表⾯凹凸不平，也就是倾斜⾓度不⼀样，进⼊到探测屏的电⼦，密度情况不⼀样，进⽽形成图像衬度。前置背散射图像中，也会涉及到元素的类型和含量不⼀样，对电⼦的散射不⼀样，图像也会产⽣衬度。除此之外还有俄歇电⼦图像也能反映元素的类型和含量不⼀样，进⽽图像也能产⽣衬度。

Q2：TEM和XRD的区别

SEM中的能谱探头可以探测x射线的能量（利⽤信号放⼤器），根据x射线的能量来判断这种x射线来源于那种元素，根据x射线的强度判断元素的含量。与之不同的是，XRD是利⽤铜靶或钴靶，产⽣强度和波长⼀致的很强的特征x射线（来⾃那种元素我们早知道，特地选这种元素是因为x射线的强度强并且波长波动很⼩，也就是波长变化很⼩），利⽤探测材料的晶体结构和取向不同，对x射线的衍射不⼀样，这就类似于镜⼦对光的反射⼀样，镜⼦的倾斜⾓度不⼀样，对光的反射⾓度就不⼀样。在XRD中，探测器的⾓度是固定的，⼊射x射线的⾓度从0°到145°步进或是连续变化，在不同位置，也就是晶体材料的不同晶⾯可能产⽣衍射，在特定衍射⾓度刚好使x射线进11⼊到探测器⾥，就会出现XRD测量结果中的衍射强度变化曲线，⽽TEM和SEM得到的是元素含量⽐。

Q3：如果要做尺⼨10nm以下的碳量⼦点，⽤超薄碳膜，制样时候该注意些什么呢？

将样品溶解到特定的溶液⾥，然后滴到超薄碳膜上，⾃然晾⼲，然后就可以放⼊到TEM中观察。制样的时候需要注意，样品在溶液的浓度⽐较合适，加适当搅拌，使得样品在溶液中均匀分布，滴到超薄碳膜上之后也是均匀且适当密度的分布，防⽌样品叠加影响成像或是太稀疏找不到样品。滴完样品之后，尽量⾃然晾⼲，防⽌超薄碳膜被损坏，夹持样品的时候尽量夹边缘，防⽌损坏。放⼊的TEM镜筒中观察时候，要注意光的强度弱⼀点，每⼀次的观察时间短⼀点，防⽌电⼦束的光强太⾼损坏样品。

Q4：制备薄膜样品时，预减薄和终减薄时，样品是⽤什么粘到⼀个很平的块上，然后⼜是怎么分离的，还有怎么测量已经磨到多薄了？

可以是采⽤502胶粘在很平的马⽒体不锈钢块上（⽐如说厚度6毫⽶，直径6厘⽶的钢块），选马⽒体钢是因为硬度⾼，减少制样时磨损。将钢块和样品放在丙酮⾥超声5到10分钟，两者就可以分离。可以利⽤千分尺测量双喷前机械减薄（预减薄）样品的厚度。利⽤400到5000号的砂纸，逐渐将样品从0.5毫⽶减薄到50um（千分尺）。最终减薄的厚度往往⽆法测量，或是没有必要测量，只要能在TEM中观察到清晰的TEM图像就说明样品制备的⽐较好。有⼀点⼩技巧，就是利⽤光学显微镜观察双喷或离⼦减薄后的穿孔的样品，通过聚集观察穿孔的边缘，如果是⼗分平滑的过渡，往往TEM样品的质量⽐较好，如果有很⼤的变形或是有很平直的截断，往往说明样品制备的不好。

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