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简单描述一下对铜改性铅磷灰石合成方法的考虑

2023-08-18 23:28 作者:真可爱呆  | 我要投稿

目前实验开展五炉次实验,只有第一炉出现了类似样品。后续还会继续尝试。

魔改的原因是因为原料太贵了,没有买到合适的纯磷,翻出了不知道什么年代旧的试剂,硝酸铜、硝酸铅、氧化铅以及磷酸氢钠。手动合成磷酸铅及磷酸铜。

直觉上从化学方程式的角度出发,Pb10-xCux(PO4)6O可以用氧化铅+磷酸铜+硝酸铜合成。这个方法的关键在于需要预合成。预合成简单来说就是如何合成铅磷灰石及如何把铜离子打进铅磷灰石中(纯猜测),直接烧肯定不行。后续的焙烧只是铅磷灰石的烧结,和Cu基本无关系。这是主要步骤。感谢各位大佬给我发了好多文献,因为英文水平有限,一般做实验不看文献。

预合成后进行压块焙烧主要是进行陶瓷化过程,因为本人没有经过严格的相关科研训练,目前焙烧的相关控制参数可以说是基本摸不明白。应该尽可能的避免熔化现象产生,一旦产生熔化在冷却过程中铅磷灰石可能就没了。

目前的错误主要出现在,在预合成阶段铜的配入量无法控制(上次就是随手加了一点玩玩的),其次就是焙烧的温度和时间无法把控。后续做的四组样品中,每个样品的含铜量都不知道,所以结果失败的五花八门。还要注意一下冷却,今天手贱想试试水淬,结果就生成大量玻璃相,毫无效果。多个步骤叠加在一起,哪里出错了我也不太清楚,后续会继续尝试。

如果有条件仍希望进行原始文献的实验方案,从已有认知角度认为原始文献的方案设计非常精妙。本人进行的实验方法属于较为愚蠢的一种合成路线,一切凭靠直觉,只是没有硫化物存在。原作者20年间大概率做过类似的尝试,可能因为成功率过低而否定该路径。

本实验开展过程中肯定有很多杂质,真可爱呆复现实验首先尊重原作者的立场和理论(因为我啥也不懂),一个月不到的时间内否定别人20年的研究,并不科学。目前做不出来同样的样品大概率因为自己太菜,在未合成原文献同类大块可半悬浮或悬浮样品前,不进行更多表征和分析,毫无意义。

马普所及近期的实验论文我都看了,请合理看待。本人目前不着急写论文,所以实验步骤会陆续公布,失败了不算数。

下一步还会继续沿用目前的合成路线继续尝试,不断调整一下参数(找到当初的手感),科研混子真可爱呆在这里感谢各位大佬的鼓励和支持。

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