GB/T 13080-2018 英文版 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

GB/T 13080-2018 英文版 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

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前  言
   本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
   本标准代替GB/T 13080—2004《饲料中铅的测定  原子吸收光谱法》。
   本标准与GB/T 13080—2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
   ——增加了火焰原子吸收光谱法的定量限(见第1章)；
   ——修改了干灰化法的表述(见7.1.1.1，2004年版的7.1.1)；
   ——增加了扣背景的要求(见7.1.2)；
   ——修改了试验数据处理公式(见7.1.4，2004年版的8.1)；
   ——修改了精密度的要求(见7.1.5，2004年版的8.3)；
   ——增加了石墨炉原子吸收光谱法(见7.2)。
   本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。
   本标准历次版本发布情况为：
   ——GB/T 13080—1991、GB/T 13080—2004。
饲料中铅的测定  原子吸收光谱法
1  范围
   本标准规定了测定饲料中铅的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
   本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中铅的测定。
   当取样量5g，定容体积为50mL时，火焰原子吸收光谱法的定量限为2mg/kg；当取样量1g，定容体积为10mL时，石墨炉原子吸收光谱法的定量限为100μg/kg。
2  规范性引用文件
   下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
   GB/T 602  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备
   GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法
   GB 6819—2004  溶解乙炔
   GB/T 14699.1  饲料  采样
   GB/T 20195  动物饲料  试样的制备
3  原理
   试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使铅溶出，用原子吸收光谱仪在283.3nm处测定吸光度值，并与标准曲线进行比较定量。
4  试剂或材料
   警示——各种强酸应小心操作，稀释和取用均应在通风橱中进行。
   除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。试验中所用的试剂和溶液，均按GB/T 602的规定制备。
4.1  水：GB/T 6682中的一级水。
4.2  硝酸：优级纯。
4.3  高氯酸：优级纯。
4.4  氢氟酸。
4.5  盐酸溶液(0.6mol/L)：量取5mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。
4.6  盐酸溶液(6mol/L)：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。
4.7  硝酸溶液(0.5mol/L)：量取3.6mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀。
4.8  硝酸溶液(6mol/L)：量取43mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀。
4.9  磷酸二氢铵溶液(10.0mg/mL)：称取磷酸二氢铵1.0g，用水溶解并稀释至100mL，混匀。
4.10  硝酸镁溶液(0.6mg/mL)：称取硝酸镁60.0mg，用水溶解并稀释至100mL，混匀。
4.11  铅标准储备溶液(1.0mg/mL)：准确称取1.598g硝酸铅[Pb(NO3)2]，加入10mL硝酸溶液(4.8)全部溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释定容至刻度，混匀。贮存于聚四氟乙烯瓶中，4℃保存，有效期为6个月。或购置有证标准物质配制相应浓度。
4.12  铅标准中间溶液(10.0μg/mL)：准确移取1.00mL铅标准储备溶液(4.11)于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。临用现配。
4.13  铅标准工作溶液(100ng/mL)：准确移取1.00mL铅标准中间溶液(4.12)于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.7)稀释定容至刻度，混匀。临用现配。
4.14  乙炔：符合GB 6819—2004中3.1的要求。
5  仪器设备
5.1  原子吸收分光光度计：附火焰或/和石墨炉原子化器，铅的空心阴极灯。
5.2  分析天平：感量为0.0001g。
5.3  马福炉：550℃±15℃。
5.4  无灰(不释放矿物质的)滤纸。
5.5  瓷坩埚：内层光滑没有被腐蚀，使用前用盐酸溶液(4.5)煮2h，用水冲洗干净。
5.6  可调式电热板或可调式电炉。
5.7  平底柱型聚四氟乙烯坩埚：60cm3，在使用前用盐酸溶液(4.5)浸泡过夜﹐用水冲洗干净。
5.8  玻璃器皿：在使用前用盐酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水冲洗干净。
6  样品
   依照GB/T 14699.1进行饲料采样﹐并按GB/T 20195制备试样，粉碎，过1mm尼龙筛，混匀装入密闭容器中，备用。
7  试验步骤
7.1  火焰原子吸收光谱法
7.1.1  试样处理
7.1.1.1  干灰化法
   适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。
   平行做两份试验。称取试样5g(精确到0.0001g)于瓷坩埚中。在100℃～300℃可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将坩埚移入550℃的马福炉中灰化2h～4h，冷却后用2mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸溶液(4.8)使残渣润湿，将坩埚移至可调式电热板或可调式电炉上小火干燥﹐再移至马福炉中灰化2h，冷却后，沿坩埚壁加2mL水。
   吸取5mL盐酸溶液(4.6)，逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余盐酸溶液全部加入，再加入5mL硝酸溶液(4.8)，转动坩埚并用可调式电热板或可调式电炉小火加热直到消化液至2mL～3mL(注意防止溅出)，取下。冷却后，用水将消化液转移至50mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
7.1.1.2  高氯酸消化法
   警示——使用高氯酸时注意不要烧干，小心爆炸。
   适用于含有机物质的添加剂预混合饲料。
   平行做两份试验。称取1g试样(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润样品，加入10mL硝酸(含硅酸盐较多的样品需再加入5mL氢氟酸)，放置在通风橱里静置2h后，加入5mL高氯酸，在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化，待消化液冒白烟为止，取下。冷却后，用水转移至50.0mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
7.1.1.3  盐酸溶解法
   适用于不含有机物质的添加剂预混合饲料。
   平行做两份试验。依据预期含量，称取1g～5g试样(精确到0.0001g)于瓷坩埚中，加2mL水将试样润湿，吸取5mL盐酸溶液(4.6)，逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余盐酸溶液全部加入，再加入5mL硝酸溶液(4.8)，将坩埚移至可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2mL～3mL(注意防止溅出)，取下。冷却后，用水转移至50.0mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
7.1.2  标准曲线绘制
   将仪器设置为扣背景模式。分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL铅标准中间溶液(4.12)于50.0mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.6)1mL，用水定容至刻度，摇匀，导入原子吸收分光光度计。用水调零，在283.3nm波长处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.1.3  测定
   在相同试验条件下，测定试剂空白和试样溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比较定量。
7.1.4  试验数据处理
   试样中铅的含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：
                         (1)
   式中：
   ρ1——试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
   ρ2——空白试剂中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
   V——试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；
   m——试样质量，单位为克(g)。
   以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位。
7.1.5  精密度
   在重复性条件下，获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表1要求。
表1  火焰原子吸收光谱法试验允许相对偏差
铅含量范围/(mg/kg) 分析允许相对偏差/％
≤5
5～15
l5～30
≥30 ≤20
≤15
≤10
≤5
7.2  石墨炉原子吸收光谱法(仲裁法)
7.2.1  试样溶解
   平行做两份试验。称取试样1.0g(精确到0.0001g)于瓷坩埚中，在100℃～300℃可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将坩埚移至550℃的马福炉中灰化4h～6h，取出坩埚冷却至室温。
   吸取5mL硝酸溶液(4.8)逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余硝酸溶液全部加入。然后将瓷坩埚移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2mL～3mL(注意防止溅出)取下。冷却后，用水转移至10mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
7.2.2  仪器参考条件
   根据各自仪器性能调至最佳状态，参考条件见表2。
表2  石墨炉原子吸收光谱法仪器条件参数
仪器工作条件 参数
波长
狭缝宽度
灯电流
干燥温度/时间
灰化温度/时间
原子化温度/时间
清洁温度/时间
背景校正 283.3nm
0.2nm～1.0nm
5mA～7mA
120℃/60s
850℃/20s
l700℃/5s～2300℃/5s
2500℃/20s
塞曼扣背景
7.2.3  标准曲线绘制
   分别准确移取适量体积的铅标准工作溶液(4.13)，配制成浓度为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/、50μg/L的铅标准系列溶液，分别移取10μL注入石墨炉，加入5μL磷酸二氢铵溶液(4.9)和5μL硝酸镁溶液(4.10)。用硝酸溶液(4.7)调零，在283.3nm波长处测定标准系列溶液的吸光度值。以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。如果试样溶液的浓度超出标准曲线的范围，可用硝酸溶液(4.7)稀释到线性范围内测定。
   注：带有自动进样的仪器，可用自动进样器完成标准系列溶液的配制和试样溶液的稀释。
7.2.4  试样溶液测定
   在相同的试验条件下，向石墨炉注入10μL试样溶液﹐5μL磷酸二氢铵溶液(4.9)和5μL硝酸镁溶液(4.10)，测定其吸光度值，与标准曲线进行比较定量。
7.2.5  试验数据处理
   试样中铅的含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算：
                         (2)
   式中：
   ρ1——试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；
   ρ2——空白试剂中铅的质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；
   V——试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；
   m——试样质量，单位为克(g)；
   1000——单位换算系数。
   以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位。
7.2.6  精密度
   在重复性条件下﹐获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表3要求。
表3  石墨炉原子吸收光谱法试验允许相对偏差
铅含量范围/(mg/kg) 分析允许相对偏差/％
1 Scope

 

This standard describes the flame atomic absorption spectrometry and graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of lead in feeds.

 

This standard is applicable to the determination of lead in formula feed, concentrated feed, additive premix, concentrate supplement and feedstuff.

 

If the sampling amount is 5g and the constant volume is 50mL, the limit of quantitation for flame atomic absorption spectrometry is 2mg/kg. If the sampling amount is 1g and the constant volume is 10mL, the limit of quantitation for graphite furnace atomic absorption spectrometry is 100μg/kg.

 

2 Normative references

 

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

 

GB/T 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity

GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

GB 6819-2004 Dissolved acetylene

GB/T 14699.1 Animal feeding stuffs - Sampling

GB/T 20195 Animal feeding stuffs－Preparation of test samples

 

3 Principle

 

After dry ashing, acid dissolution or wet digestion of the test sample, lead is dissolved out, and the absorbance value is determined by an atomic absorption spectrometer at 283.3nm, and compared with the standard curve for quantification.

 

4 Reagents or materials

 

Warning: All kinds of strong acids shall be carefully handled, and shall be diluted and taken in a fume cupboard.

 

Unless otherwise specified, reagents used in the analysis shall be of recognized analysis pure grade. All the reagents and solutions used in the test shall be prepared according to GB/T 602.

4.1 Water: Grade I water specified in GB/T 6682.

 

4.2 Nitric acid: guaranteed reagent.

 

4.3 Perchloric acid: guaranteed reagent.

 

4.4 Hydrofluoric acid.

 

4.5 Hydrochloric acid solution (0.6mol/L): take 5mL of hydrochloric acid, dilute it with water to 100mL, and mix well.

 

4.6 Hydrochloric acid solution (6mol/L): take 50mL of hydrochloric acid, dilute it with water to 100mL, and mix well.

 

4.7 Nitric acid solution (0.5mol/L): take 3.6mL of nitric acid, dilute it with water to 100mL, and mix well.