162148-48-3，DO2A-tert-butyl ester的应用与制备
相关类别：氨基酸衍生化合物
DO2A-tert-butyl ester制备步骤：
步骤一、1,4,7,10-四氮杂-环十二烷-1,7-二羧酸二苄酯的制备将磷酸氢二钠（14.0g，98.6mmol）添加到轮环藤宁（5.00g，29.0mmol）的H2O-1,4-二恶烷（50：20v/v，70ml）溶液中并通过添加HCl（水溶液）（12M）将pH调节至pH2.5。在室温下用2小时将氯甲酸苄酯（10.0ml，70.1mmol）的二恶烷（20ml）溶液逐滴加入到搅拌的溶液中，然后再搅拌18h，得到含有白色沉淀的无色溶液。减压除去溶剂，并将残余物溶于H2O（100ml）中。然后通过添加1MKOH（水溶液）将水相的pH提高至pH7。然后将水相用乙醚（2×100ml）萃取，然后用CH2Cl2（2×100ml）萃取。合并CH2Cl2萃取物，用MgSO4干燥，过滤，并将滤液减压浓缩，得到无色油。将该物质用二乙醚反复洗涤，并在减压下（3×50ml）浓缩，得到1,4,7,10-四氮杂-环十二烷-1,7-二羧酸二苄酯，为无色结晶固体（9.47g，21.5mmol，74％）。
步骤二、4,10-双叔丁氧羰基甲基-1,4,7,10-四氮杂-环十二烷-1,7-二羧酸二苄酯的制备在氩气下，于无水CH3CN（25ml）中，将1,4,7,10-四氮杂-Chemicalbook环十二烷-1,7-二羧酸二苄酯31（2.65g，6.02mmol），溴乙酸叔丁酯（2.64g，2.00ml，13.5mmol）和CS2CO3（5.88g，18.1mmol）加热回流18小时。使反应混合物冷却至室温，注射器过滤，并将滤液减压浓缩，得到残余的黄色油。粗物质通过硅胶上的柱色谱法纯化（梯度洗脱：CH2Cl2至1.5％CH3OH∶CH2Cl2，利用0.1％CH3OH的增量），得到4,10-双叔丁氧羰基甲基-1,4,7,10-四氮杂-环十二烷-1,7-二羧酸二苄酯，为黄色油状物（2.46g，3.68mmol，61％）。
步骤三、1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的制备将4,10-双-叔丁氧基羰基甲基-1,4,7,10-四氮杂-环十二烷-1,7-二羧酸二苄酯（2.46g，3.68mmol）和Pr（OH）2/C（0.25g）在CH3OH-H2O中的（3：1v/v）溶液在40psiH2的帕尔氢化烧瓶中摇动48小时。将所得混合物通过硅藻土过滤，得到无色溶液，将其减压浓缩，得到标题化合物1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷，为无色结晶固体（1.46g，0.365mmol，99％）。
CAS：162148-48-3
英文名称：DO2A-tert-butyl ester
中文名称：DO2A-t-Bu-ester(M-120)轮环藤宁衍生物4(扎特醇杂质8)，N1,N3-(二乙酸叔丁酯)轮环藤宁
化学式： C20H40N4O4
结构式：
分子量： 400.6
应用：1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷是一种有机中间体，可用于实验室研发过程和化工生产过程。
纯度：95%+
沸点： 488.6±45.0 °C
密度：0.998±0.06g/cm3
存储条件：在2–8°C的惰性气体（氮气或氩气）下
酸度数(pKChemicalbooka)：9.83±0.20
溶解性：易溶于丙酮、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、环己烷。不溶于水
敏感度：吸湿性
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