如何自制糖

一种戊酸雌二醇的制备工艺

①、缩酮反应，在反应釜中加入1、4-雄烯二酮、乙二醇、原甲酸三乙酯和PTS脱色剂，控制温度为15-20℃，保温反应2.5-3.5h，之后加入三乙胺调PH至3.5-4.2，通过滴加的方式加水水析，经过离心后水洗至中性，然后烘干；

②、芳构化水解，将步骤①得到的物质加入反应釜中，之后再加入四氢呋喃、联苯、二苯甲烷，通氮气，调节温度至35-40℃，加入锂粒调温至40-50℃搅拌30min，降温至20-25℃，滴加四氢呋喃缩酮物溶液，搅拌,36-40℃反应2小时，降至10℃以下，滴加甲醇，控制温度<35℃，加入盐酸溶液，调PH=3-4，升温回流2小时，反应毕，减压浓缩至无溶剂，离心、水洗、甩干入烘；

③、第一脱色精制，在精制釜中抽入乙醇，并投入步骤②得到的水解物粗品，加入活性炭，加热回流30分钟，过滤，减压浓缩至3倍体积母液，降至5℃以下，离心，甩干入烘，得水解物精品；

④、还原反应，在反应釜中抽入甲醇，投入步骤③得到的水解物精品，搅拌，降温至0-5℃，分次加入硼氢化钾反应4-5小时，反应完，加入冰醋酸中和至PH为7，升温至50-60℃负压浓干甲醇，加水水析，离心甩干入烘得雌二醇粗品；

⑤、第二脱色精制，在脱色釜中抽入甲醇，加入步骤④得到的雌二醇，再加入戊酰氯，升温至60-65℃,加入活性炭，脱色2小时，过滤至结晶釜，控温55-65℃，负压至2（V）母液，降至0-5℃析晶2小时，离心，甩干入烘得戊酸雌二醇精品。

注:

1.根据权利要求1所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤①加入的1、4-雄烯二酮、乙二醇、原甲酸三乙酯、PTS脱色剂、三乙胺和水的质量份数分别为150份、180份、150份、3份、3份和900份；步骤②加入的四氢呋喃、联苯、二苯甲烷、锂粒、甲醇、盐酸和水的质量份数分别为1620份、50份、65份、8.1份、486份、162份和324份；步骤③加入的乙醇和活性炭的质量份数为1050份和8份；步骤④加入的甲醇、硼氢化钾、冰醋酸和水的质量份数为1060份、9.6份、14.5份和1100份；步骤⑤加入的甲醇和活性炭的质量份数为1140份和9.0份。

2.根据权利要求2所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤①离心烘干得到的水蒸气的质量份数为35份、废水为1189份。

3.根据权利要求2所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤②离心烘干得到的水蒸气的质量份数为35份、废水为826.1份。

4.根据权利要求2所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤③离心烘干得到的乙醇蒸汽质量份数为22份、废母液质量份数为125份。

5.根据权利要求2所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤④离心烘干得到的水蒸气的质量份数为32份，废水的质量份数为1201.1份。

6.根据权利要求2所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤⑤离心烘干得到甲醇蒸汽的质量份数为19份、废母液的质量份数为191份。

7.如权利要求1-7任一项所述的一种雌二醇的制备系统，其特征在于，它包括依次连接的缩酮反应机构、芳构化水解机构、第一脱色精制机构、还原反应机构和第二脱色精制机构，且上述机构均包括相互连接反应釜和离心烘干装置，缩酮反应机构、芳构化水解机构和还原反应机构的离心烘干装置通过蒸汽收集管和液体收集管连接到存水灌，第一脱色精制机构和第二脱色精制机构的离心烘干装置通过蒸汽收集管和液体收集管分别连接到第一废液收集箱和第二废液收集箱，所述的第二废液收集箱和第二废液收集箱分别连接到第一分离装置和第二分离装置，所述的第一分离装置连接有乙醇收集箱和储水罐，第二分离装置连接有甲醇收集箱和储水罐。

8.根据权利要求8所述的一种雌二醇的制备系统，其特征在于，所述的所述的蒸汽收集管和液体收集管内分别设置有蒸汽收集计量器和废液收集计量器。