GB/T 14571.3-2022 工业用乙二醇试验方法 第3部分：醛含量的测定 英文版
GB/T 14571.3-2022 英文版Test method of ethylene glycol for industrial use - Part 3：Determination of content of aldehydes
GB/T 14571.3-2022 工业用乙二醇试验方法 第3部分：醛含量的测定 英文版
1 范围
本文件规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法和液相色谱法。
本文件适用于工业用乙二醇中醛含量的测定,测定范围为0.10mg/kg~50mg/kg。
如乙二醇样品中含有酮类化合物,液相色谱法分析结果会偏高。因此将本文件应用于乙二醇产品
醛含量质量控制时,相关方应协商确定所采用分析方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分光光度法
4.1 方法提要
的反应产物,在酸性条件下被氯化铁氧化生成蓝-绿色稠合阳离子,在波长620nm处用分光光度计测量其吸光度。
4.2 试剂与材料
4.2.1 一般规定
除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T 6682中规定的三级水的规格。
4.2.2 MBTH溶液[0.3%(质量分数)]
称取0.40gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中,然后移入100mL容量瓶中,并用水稀释至
刻度。溶液应呈无色,如浑浊应予过滤。宜贮存于棕色瓶中,并放置于暗冷处,每天新鲜配制。
4.2.3 氧化剂溶液(1.0%氯化铁+1.2%氨基磺酸)
分别称取六水合氯化铁1.67g和氨基磺酸1.20g溶于适量水中,并稀释至100mL。
4.2.4 甲醛水溶液(100mg/L)
市售标准溶液或自行配制。
4.2.5 甲醛标准溶液(4μg/mL)
准确移取1mL的甲醛水溶液(4.2.4),置于25mL容量瓶中(瓶中先放置约20mL水),然后用水
稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液甲醛质量浓度约为4μg/mL。该标准溶液应使用前配制。
4.3 仪器
4.3.1 分光光度计
精度:0.001Abs。
4.3.2 吸收池
光径10mm。
4.3.3 分析天平
精度0.1mg。
4.4 采样
按GB/T 3723、GB/T 6680规定的要求采取样品。
4.5 分析步骤
4.5.1 MBTH溶液吸光度检查
取MBTH溶液(4.2.2)于10mm吸收池中,以水作参比液,并测定该溶液在350nm、375nm和400nm
处吸光度值,并记录该数值,应不大于0.020,0.010,0.010。
4.5.2 工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中分别加入甲醛标准溶液(4.2.5)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、
5.0mL,再依次分别加入水5.0mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL、1.0mL、0mL,摇匀。然后各加入5.0mL
MBTH溶液(4.2.2),充分摇匀,室温反应30min。然后再各加入氧化剂溶液(4.2.3)5.0mL,充分摇匀,
放置20min。最后用水稀释至刻度,于620nm处,以水作参比液,使用10mm吸收池测定其吸光度。
以甲醛的质量(μg)为横坐标,以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲
线,线性相关系数应大于0.99。
操作场所应避免阳光直射,试剂空白的吸光度应不大于0.070。如果空白溶液的吸光度超过控制的
上限,则应重新清洗玻璃器皿,并重新进行校准。
4.5.3 试样测定
于50mL容量瓶中称取适量试样,质量为m(精确至0.1mg),加入4.0mL水,以后步骤同4.5.2。
同时做一试剂空白试验,试样净吸光度为其吸光度减去空白吸光度。
