扫描电子显微镜在锂电池隔膜中的应用

电池隔膜起到离子通道作用，同时通过将电池正负极隔开，降低发生短路概率。传统液态锂离子电池中，隔膜材料吸收电解液后装配在正负极之间。充放电过程中，Li+需要经过隔膜在正负极之间发生迁移而导电。同时，隔膜能够防止两极直接接触发生短路，并且体系内部升温时隔膜闭孔能够阻隔离子传导，防止爆炸。

隔膜的结构与性能影响电池容量、循环及安全性等，优质的隔膜材料开发是提升锂电池性能的重要路径。

聚烯烃微孔膜是当下具备较优综合性能、并且已经大规模商业化的隔膜材料。聚烯烃能够提供良好的机械性能、化学稳定性和高温自闭性能，是当下锂电隔膜主要的原材料。隔膜成品主要包括聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、PP 和 PE 复合材料。聚烯烃微孔膜性能良好，成本低廉，因此成为3C领域以及动力场景的主流产品。

图1 锂离子电池对隔膜材料的性能要求

微孔制备技术是隔膜制备工艺的核心，主要分为干法（单向和双向拉伸）和湿法工艺。干法单向拉伸技术工艺主要由美国Celgard 公司研发和掌握，当下在美国和日本十分成熟，干法包括单向与双向拉伸，干法双向则是由中国科学院化学所研究自主开，近年来被普遍采用。湿法工艺则最 早由日本旭化成提出，工艺难度大于干法，具备较高技术壁垒。湿法工艺生产的隔膜性能优势显著，相比干法更适合生产中高端动力电池产品，此外，湿法技术壁垒较高，因此具备更强的溢价能力。

图2：干法与湿法工艺比较，湿法隔膜具备性能优势

从显微学的角度考虑，要准确表征出隔膜孔隙大小、分布及其真实的形貌特征，不是一件轻松的事。对于聚丙烯（PP）或聚乙烯（PE）材料而言，电阻率高达7X1019Ω.cm，在高能量电子束的轰击下，入射电子束在表面没有导通路径，很容易在表面积累，形成静电势场，隔膜很容易被损伤，即使在磁控溅射导电膜时，也能发现隔膜出现断裂与融化等特征，破坏隔膜的真实形貌。为了得到隔膜的真实形貌，需要将加速电压降低至几十或几百伏，通常在E1和E2平衡点附近，以实现样品表面的电荷平衡。实际上，要寻找E1和E2平衡点（脆弱的平衡），对于常规的镜筒内探测器来说，比较吃力，会消耗一线操作人员大量时间，而且还得不到满意的结果。

蔡司场发射扫描电镜探测器具有极高探测灵敏度，在低电压小束流的极端条件下，可以保证高信噪比。即使在不同的低加速电压下（50V、100V、200V、300V、400V……），探测器能能轻松抑 制隔膜绝缘带来的荷电效应，而且拥有很好的信噪比，在短时间内，就能得到一副高质量的隔膜显微图片。

当下 PP、PE 等主流基材在接近熔点时均会因熔化而收缩变形，无法消除安全隐患，因此需要开发进一步提升热稳定性的材料。在聚烯烃隔膜上涂覆陶瓷等纳米材料或采用有机材料，使涂覆隔膜具备热稳定性高、热收缩低、与电解液浸润性高的优点，涂覆工艺日益受到重视。涂覆改性通过粘接剂将功能涂层粘附在隔膜表面，以提高其热稳定性。

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