同步辐射分析小知识

Q：同步辐射XAFS、XANES、EXAFS的关系？

A： X射线吸收精细谱XAFS，也叫X射线吸收谱XAS；包括X射线吸收近边结构XANES和扩展边X射线吸收精细谱EXAFS；他们之间的关系如下图所示：

Q：同步辐射XAFS分析能得到哪些信息？

A:

XANES：(确定价态)

范围：吸收边前-吸收边后50eV；

形态：是连续的强振荡；

信息：包含更丰富的近邻结构信息，例如近邻原子的键角，探测元素原子的电子态，价态等信息，吸收原子的内壳层电子在吸收了一个能量E足够大的X射线光子后，克服其束缚能E0而跃迁到自由态，成为一个具有动能的光电子；

EXAFS：(判断原子配位、配位数等近邻几何结构)

范围：吸收边后50eV-1000eV；

形态：连续缓慢的弱振荡；

信息：小范围内原子簇结构的信息，包括近邻原子的配位数、原子间距、配位数，种类，热扰动等吸收原子周围的近邻几何结构。

Q：硬X射线和软X射线的区别？

A：通常，软线(2000ev以下)，中能(2000～4000ev)，硬线(4000ev以上)，三者之间没有特别明确的界限；

H～Si K吸收边，H～Kr L吸收边，Mg～La的M边 都是软线范围；

P～Ca 的K边，Rb～Cd的L边Hf～Pb的M边 是中能范围；

Ti以上的K边，In以上的L边，Pb以上的M边都是硬线领域；

Q：同步辐射测试样品基本要求？

A：薄片样品的厚度最好是0.5mm；

粉末样品质量应在100mg左右；

液体样品的溶剂对原子价键可能有一定影响，比较难测；

气态样品一般涉及原位测试，需要特殊的样品槽。

Q：同步辐射测试元素检测范围？

A：理论检测限可达ppm级，但是实际要求0.1%以上才能得到信噪比较好的数据，含量低于1%对样品量要求更高，一般通过研磨压片增加待测元素密度，增加测试成功率；此外，测试模式分为透过模式和荧光模式，通常采用透过模式进行测试，由于荧光模式存在自吸收效应，不适用高浓度样品；所以针对含量较低，可采用荧光模式进行测试。

总结

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