ICP-MS常见测试问题（七）

一、显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?

　　1. 是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力。

　　2. 或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行。

　　3. 可以换新的冷却水试试。

　　4. 先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水。

　　水冷机有一进水口和出水口分别与ICPMS主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开ICPMS)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20C，ICPMS冷却所需的)，让其工作(不必开ICPMS)，拿温度计测量一下就知道了。

　　5. 有可能是机器传感器的问题，而不是冷却水本身。

　　6. 也需要考虑一下电源的问题。

二、容剂只用重水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化?

　　1. 没有酸一样可以雾化，比如分析水样。

　　只不过在配置较低的浓度的标准的时候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，减少痕量元素的吸附。

　　2. 加1-3%的硝酸会更好，尤其是对Pb等元素

三、请问分析铅、铯使用什么质谱仪?

　　1. 普通四极杆式质谱仪分析误差较大一些。

　　2. 要看你做同位素的那些方面，并且对分析的要求程度有多高.分析PB，CS应该用ICP-MS是可以的.一般的应用要求四极杆也是可以满足的。

　　3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的确比较有限，但是基本上可以得到较准确的结果，Pb和Cs对ICP-MS来说是很方便测定的。

　　4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高。

　　5. 现在使用的比较多的为多接受固体质谱仪，TIMS，MAT252等。ICP-MS单接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的话可以用，多接受的ICP-MS可以。

　　6. 四极杆ICPMS同位素分析理论精度约位0.05%RSD。

　　单接受高分辨ICPMS同位素分析理论精度与四极杆ICPMS精度相当。

　　多接受高分辨ICPMS同位素分析理论精度可到0.001%。

四、想请教一下冷焰测定硅、磷、硫时，标准曲线做不出来，计数都是几万或者几十万，基本平行的计数，溶样品时，需要用到HF酸，请问是不是哪个地方的方法不对呢?

　　要测也应该在热焰下测，Si的第一电离能为8.152，P第一电离能为10.487，S第一电离能为10.36,冷焰下电离效率差。几十万的计数主要是干扰。

　　Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰。

　　P31受14N16OH干扰。

　　S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰。

　　空气中的O2, N2，样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多。

　　冷焰不是消除这类干扰的。

五、icp-ms 测土样时的前处理过程

　　1. 一般根据分析元素不同可分为酸溶和碱溶，用ICP-MS分析是一般是用酸溶法，一般称取0.1g样品，加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氢氟酸(5ml)，放置一段时间后放在控温电热板上,缓慢加热，直至高氯酸冒白烟，再加入2ml氢氟酸并蒸干，用2ml硝酸提取并且定容到100ml,这种方法可以测定大多数元素，但是不能分析易挥发元素(如Hg等)和重稀土元素。

　　2. 用硝酸和双氧水，比较简单，平行性也好。

　　3. 我曾经看过一个方法：称取0.1g样品，然后用HNO3-HF联合消解。按照常规的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4联合消解，但是据专业人士说ICP-MS不能用HCLO4，CL元素对测定有影响。

六、ICPMS测As、Se等元素时的污染严重吗?对反应池的污染，进样系统的污染，严重吗?难以清洗?

　　1. 污染的来源是样品的本身,而不是元素的种类。As，Se等元素是不会污染进样系统和反应池的。样品基体才是污染的主体。基体简单的样品对仪器污染少，基体复杂样品对仪器污染大。另外各个厂家的进样系统设计不一样，不同仪器对样品基体的分解效率不同，反应池的设计及透镜也各不相同，对污染的抗受能力也不一样。

　　2. PPM浓度的问题不大，不至于造成大的影响，但要注意外来因素的影响，如有的氩气可含有很高含量的Se。

总结

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