热重分析常见问题（二）

Q1:热重曲线上出现很多跳点的原因是什么？

A：

这种情况可能是样品分解突然产生大量气泡或反应剧烈，或者设备振动导致；实际的测试数据会有跳点，不可能保证完全平滑，通常可通过平滑处理即可；

Q2：TG曲线有增重现象或者失重后又增重是怎么回事？

A: 样品在测试过程中有氧化（空气气氛）或者氮化（含镁的材料在氮气、高温条件下会被氮化），测试前需要注意气氛的选择；或者在增重温度附近材料分解放出大量的气相产物，导致局部压力突然增大而出现这种现象。

Q3：影响热重测试结果的因素有哪些？

A：1、浮力及对流影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加，对流的产生使得测量出现起伏；2、挥发物的再凝聚：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果；3、样品与坩埚的反应：某些物质在高温下会与坩埚发生化学反应而影响测定结果；4、升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低；5、样品量及粒度：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动；

Q4：热重分析中DTG曲线有什么作用？

A：DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题，DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系：dm/dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0，对应于TG曲线的拐点，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数；DTG曲线的峰面积正比于失重量，可用于计算失重量。

Q5：DSC测试的气氛分哪些类，有何应用区别？

A：气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空3类，可以从以下三点来分别：

（1）从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛；

（2）对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的；

（3）若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。