回收三苯基膦氯化钯
2023-03-29 08:26 作者:bili_80425830056 | 我要投稿


回收三苯基苷氯化钯:
三苯基苷氯化钯是一种重要的有机合成中间体,具有高反应性、强氧化性、易分解等特性,在医药、农药及染料行业有着广泛的应用。
三苯基磷酰氯(triamcinol)是二芳氧磷和四氢呋喃的缩聚物,其化学式如下: triamcinol结构图 制备triamcinol的方法很多,包括直接法、间接法和一步法。
其中,采用一步法制备的三苯基磷酰氯具有产率较高且产品纯度高等特点,目前主要被用于精细化工产品的生产中。下面结合文献,对一步法制备三苯基磷酰氯的过程及其影响因素进行简要总结。
一步法制备triamcinol的主要步骤:
1.由双酚a与氨反应制得双氨基甲酸,然后经水解得到双酚a。
2.将双酚a与甲醛反应生成多异氰酸酯,再经过碱化处理,得到多异氰酸酯盐。
3.将多异氰酸酯盐用浓盐酸溶解,再加入硫酸亚铁,搅拌后静置,加入草甘膦。
4.加入草甘膦,继续搅拌,待沉淀后,抽滤,过滤液减压浓缩,蒸发至近干,加活性炭脱色,真空干燥即可。 5.,将得到的固体粉末,通过粉碎,过筛,包装,即得成品。
二.影响一步法制备三氮唑烷的因素:
影响因素1:原料 双酚a的质量分数为20%~30%,而草甘膦的质量分数为5%~10%。原料质量不同会导致产物收率有较大差异。如果原料质量过高,由于分子间作用力大,导致生成的化合物不均匀,从而影响收率和产品质量;如果原材料质量过低,则会导致产物的稳定性下降,甚至无法分离出产品。因此,选择合适的原材料是提高一次合成的成功几率的关键。
影响因素2:温度 反应温度的高低直接影响反应的效率。随着温度升高,反应的活性增加,同时副反应也会随之增多。当达到一定温度时,副反应开始出现,此时需要降低操作温度,否则会影响到产率的提升,甚至会引发副反应。
