有机元素分析仪(EA)常见测试问题 (一)
元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。元素分析是红外、紫外、核磁共振、质谱等四大波谱分析的必要而有益的补充,是结构研究必须进行的测试项目。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学研究的有效手段。
1.EA测试对样品有何要求?
答:EA主要用于有机样品的分析,样品中不能含有卤素、磷酸盐、金属等和水,因为会产生较大误差,同时损伤仪器寿命;强酸、碱或能引起爆炸性气体的物质禁止使用元素分析仪进行测定。由于土壤样品矿物质成分、晶型结构比较复杂,为保证测定结果的准确性和稳定性,在使用元素分析仪时样品颗粒必须充分均匀。
2.为什么平行测试结果相差很大?
答:①样品不均匀;②样品取法有问题,不能代表整体样品性质;③样品极易吸潮;④样品运输或保存方法不对,引入了误差;⑤操作方法错误,引入了误差;⑥两次称量存在误差。
3.EA测试的具体过程?
答:①CHNS模式——样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体,随后在还原管(850℃、还原铜)中进一步转化为CO2、H2O、N2、SO2等气体,经吸附-解吸柱、色谱柱分离后热导检测,得到C、H、N、S元素含量;②O模式——样品在1150℃、H2/He混合气中裂解,经碳粉还原转化为CO,再由热导检测得到O元素含量。
4.EA可以同时测C、H、O、N、S元素的含量吗?
答:不可以同时测,EA分为CHNS模式和O模式,O需要单独测。
5.为什么测试结果中C、H、O、N、S元素的百分比之和小于1?
答:①样品中可能有其他元素存在;②样品未完全分解,即有难以断裂的化学键(如C-P键、C-Cl键等)存在;③样品没有干燥完全或吸潮,含有水;④存在称量误差。
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