ICP标准溶液的制备与匹配及样品准确度
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ICP标准溶液的制备与匹配
用储备标准溶液配制标准溶液系列时,应补加酸,使溶液维持一定的酸度,尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准溶液时,应注意元素之间可能发生的化学反应。标准溶液浓度一般在μg/mL级,通常用硝酸或盐酸介质,当溶液的酸度在1%以上时,可持续使用较长时间。
ICP光谱分析中,必须重视标准溶液的配制:
1、不正确的配制方法,将导致系统偏差的产生;
2、介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊,易堵塞雾化器并引起进样量的波动;
3、元素分组不当,会引起元素间谱线互相干扰;
4、试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加,检测限变差和误差增大
ICP-OES样品准确度
准确度:是指测定值和真值的差别
好的精度不等于准确度好,而准确度好必须有好的精度
判断准确度好坏的三种实验:
(1)标样对照实验
(2)方法对照实验
(3)标准回收实验:
在样品的前处理前,先在试样中加入已知量的标准分析元素(其状态也应与试样中待分析的元素相近)。在进行完整分析过程后,复核回收百分数。,根据回收率接近100%的程度,检验方法的可靠性。
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