石油产品酸值的测定电位滴定法
石油产品酸值的测定电位滴定法
1.方法概要
将试样溶解在滴定溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电极与参比电极或者复合电极。手动绘制或自动绘制电位mV值对应滴定体积的电位滴定曲线,并将明显的突跃点作为终点,如果没有明显突跃点则以相应的新配水性酸和碱缓冲溶液的电位值作为滴定终点。
2.方法应用
1.1︰新的或在用的石油产品、生物柴油以及生物柴油调合燃料中可能有一些以添加剂形式或油品在使用过程中的降解产物(如氧化产物)形式存在的酸性组分。可通过用碱溶液滴定测定这些物质的相对含量,酸值是在指定条件下测得的这些物质在油品中的量,酸值可在配方研究中用于控制润滑油的质量,有时也可用于测定润滑油在使用过程中的降解情况,但以酸值作为润滑油报废指标应通过经验来确定。5.2由于各种不同氧化产物对酸值的贡献是不同的,同时不同有机酸的腐蚀特性也不同,所以,本标准不能用于预测油品,生物柴油及生物柴油调合燃料在使用过程中的腐蚀性能。没有发现生物柴油及生物柴油调合燃料以及润滑油的酸值与其对金属的腐蚀趋势之间有必然的联系。
3.仪器
3.1手动滴定设备
3.1.1电位计或伏特计。当电极符合6.1.2和6.1.3中的规定,并且两个电极间的电阻介于0.2 MQ~20 MQ时,电位计或伏特计的精度为士0.005V,灵敏度为±0.002 V,量程至少为±0.5 V。电位计应接地以防止在整个操作过程中由于避触接地线﹑玻璃电极表面的暴露部分,玻璃电极导线,滴定台等而产生的静电场对电位计读数产生影响。
注:仪器也可由一个设计输入小于5×10-3A的可连续读数的电子伏特计和一个接人伏特计输入端子的电阻大于
1 000 M并且通过金属屏蔽接地的电极系统组成,同时伏特计与玻璃电极的屏蔽线相连接以防止外部静电干扰。
3.1.2检测电极:适合于非水滴定的标准pH电极。
3.1.3 参比电极:甘汞电极或银/氯化银参比电极﹐充满1 mol/L~3 mol/L的氯化锂乙醇溶液。