核磁氢谱解析步骤和要点

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核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具， 它的许多功能是其它手段无法代替的。1945年Bloch和Purcell分别领导两个小组同时独立地观察到核磁共振（NMR），二人因此荣获1952年诺贝尔物理奖。历经半个多世纪，NMR已从最初发现到最终发展成为成熟的医用的MRI影像学检测手段，期间6次被授予诺贝尔奖（物理、化学、生理／医学），堪称史上获奖次数最多的技术。

自1953年出现第一台核磁共振商品仪器以来，核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞跃的进步。谱仪频率已从30MHz发展到1100MHz。谱图已从一维谱到二维谱、三维谱甚至更高维谱。所应用的学科已从化学、物理扩展到生物、医学等多个学科。总而言之，核磁共振已成为最重要的仪器分析手段之一。

核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。

解析图谱的步骤

　　1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。

　　2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)

　　(1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。

　　(2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。

　　(3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。

　　(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。

　　3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。

　　4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。

　　5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。

　　6.解析芳香核上的质子信号。

　　7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。

　　8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。

　　9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，-位取代时，呈现AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。

　　10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。

　　11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。

　　12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。

（注：文章可能无法全面思考，仅供参考）