ICP-MS常见测试问题（十四）

一、REEs中Gd157偏高可能是什么的干扰呢?

　　1. 是PrO干扰，干扰比较严重。REE测定中必须扣除的两个干扰是 141PrO-157Gd，BaO-Eu

　　2. Gd是不太容易测准的，测试结果往往偏高。

二、刚装的ICP-MS，使用过程中发现Li的背景很高，纯水中都达到了近8000cps，而1ppb的标液也不过14000cps，用2%的硝酸也洗不下来，请问一下是什么问题?而且同时In和U的背景却很低，很容易洗下来。

　　1. 易电离元素在正常功率条件下空白的确较高，降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。

　　2. 你需要判断Li的背景信号来自何处，溶液中,进样管，雾化器和雾室，还是锥口;停蠕动泵可判断是否来自水中。更换泵管，清洗锥口，清洗雾化器和雾室，可以逐步尝试。

　　3. 你把雾化气的流速往低调，一定能把背景信号调下来的。

三、用ICP/MS检测水样中的元素时，空白是用配标准品的纯水来做吗?还有我们作定量曲线的标准品配置时一般要加一点硝酸，那么空白跟水样品也要相应浓度的酸化吗?

　　1. 标准空白的配制和标准一样，比如说你的标准里含0.1%HNO3，那你的空白应该也是0.1%HNO3，并且要和标准一起储存起来。

　　2. 空白就是不加样品和标准的溶液，你做标准的时候，按照同样的操作顺序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同样浓度的酸。记得要加内标，仪器在使用的过程中信号要发生变化，内标用于纠正仪器的不稳定。如果样品的matrix比较大，在空白和标准里面都要加matrix,如果不大，就不用加matrix。

　　3. 这其中有一个空白的问题，需要澄清一下：

　　您一直提到的空白其实是一个标准空白，就是标准曲线的零点，它应当是标准曲线的起点(理论上不一定需要通过零点)，这个空白的配置过程与其它标准溶液配置过程相同，只不过浓度为0。在真实样品分析中，我们往往通过标准曲线的斜率得到一个灵敏度，这其实是标准曲线给我们最重要的信息，样品的处理过程以及仪器本身的噪声信号，我们通过去除样品空白来校正。如果样品和标准的基体不同，需要基体匹配或者内标校正，目的都是校正灵敏度的差异。

       您分析的水样，首先要看是什么水样，如果基体很高，需要内标加入。如果没有样品空白，那么直接由曲线定量即可。

四、Fe,Co, Ni等的空白计数都在几万,甚至几十万,是不是有问题?

　　1. 你是用冷焰做得吗?

　　计数那么高应该是雾化器或炬管、锥的污染;或者你应再调调条件是否合适，点火功率是否还可以降低等方式。

　　2. 换成新的XI接口后情况好了很多,变为几千的计数,说明原先用的HPI接口并不好。

　　3. 如果不用CCT,Fe56的空白(纯水)计数比较高,约100万,Co59比较低,约100, Ni60约2万,用CCT就低多了。

　　4. 你用的是Ni锥吗?那镍空白肯定高.Fe是由于ArO56所致.对于Co就不知是啥原因了，考虑以下污染情况。

五、用ICP-MS的冷焰测K、Na、Ca、Mg时做标准曲线空白的信号都很高，该如何解决?

　　1. 如果长期检测高基体的样品(如地质样品)，那么很可能系统已被污染，空白会较高，检出限也会较高。

　　2. 本来这几个元素丰度都很高，仪器使用一段时间整个系统就会被严重沾污，另外分析用水及剂也会带来一定量值，因此空白高是正常的，只能是把条件控制一致了。

　　3. 一般来说试剂原因较大。

　　4. 可以考虑继续降低电压，选低同位素丰度的质量数。

总结

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