ICP-MS常见测试问题(二)
一、仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用?
校正波长用的
二、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火,气路不漏气,炬管也是好的,但是重新点火时,总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路,GAS MODULE试了几次还是这样,该怎么办?
试一下下面的方法;
1.退出软件,关闭计算机;
2.打开氩气,调分压到0.6MPa;
3.重新打开计算机,进入软件,一般可以正常(主要是错误信号没有消除)。
如果还不行,则需尽快跟仪器厂家联系。
三、ICP-MS有哪些比较快的前处理方法?以环境样品为例。
1. 采用微波炉消解;
2. 高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等;
3. 微波消解或酸浸取,视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了;
4. 看什么环境样品了,水样用酸固定就可以了,土壤是比较难做的,不过微波消解也可以,根据测试的元素不同,也会有不同的方法。
四、ICP-MS在开机后真空上不去,真空显示为ERROR,检查了分子泵和真空泵都没有问题的,不知道是什么原因?
1.显示是error,可能是控制和通讯出现了问题;
2.检查一下循环水是否打开,流量和水压是否正确,一般的分子泵都带有水流连锁保护功能,我们的仪器如果不开水循环,真空就不能抽上去,因为分子泵不启动;
3.如果是热电的X7系列通讯出了问题,可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接位置,先断开再连接,或是重启仪器均可;
4.温差可能没有设定好,环境的温度也有关系;
5.也有可能是泵本身出现了一定的问题。
五、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高,PB有10ppb的计数,Ni也很高。已经换了进样锥了,炬管也拆下洗过,雾化室也冲过,可计数就是下不来。进样的时侯高,不进样会低下来,应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题。
1.建议重新优化仪器;
2.检查一下仪器的分辨率,一般10%峰高处的宽度应为0.75 AMU左右, 如果太宽有可能是干扰,另外检查MASS 220处的背景,这个地方应该是仪器背景,如果高于10 CPS,估计是电子系统的噪音。
3.可能是雾化器没洗干净。
六、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别?两种方法各适用于哪类分析?
以型号x-7这台仪器为例,有两种不同的测量方法:
1.跳峰:从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量,每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数(cps)。跳峰方式用于元素含量定量测量。
2.扫描:在设定区域内固定间隔,每个点计数,最后可以计算出每个峰所有点平均值(cps),等同于峰面积(因为峰宽一致)。扫描方式用于定性分析较多(对样品不了解),灵敏度差
总结
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