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有机元素分析(EA)样品要求

2023-01-11 17:22 作者:sousepad材料检测  | 我要投稿

        有机元素分析主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量,单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。那么这么具有自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定特点的仪器,对测试样品的要求有哪些呢?

        通常以粉末、块体测试为主,但是也可以非水溶剂的液体样品,但样品的熔程、沸程必须在允许范围内;粉末样品一般需要30mg以上,块体样品尺寸要求小于2*2mm,溶液样品需要提供2ml;

        所有测试样品均要求不能含有水、金属、Si、P和卤素等元素,会导致测试结果产生误差的同时也会对仪器有损伤;

        强酸、碱或能引发爆炸性的样品(如汽油、柴油、炸药以及部分硝化棉等)禁止使用有机元素分析测试。

        该仪器适合测有机类物质,爆炸性、腐蚀性、金属类样品不可测 只能测固体和液体样品 含量在100ppm以下不可测 样品需干燥,固体样品过60目筛,保证样品均匀 分析精度:C、H、N、O ≤ 0.3% 绝对标准偏差 s≤ 0.5% 绝对标准偏差 样品种类请详细说明A. 化学合成有机化合物 B. 高分子材料 C. 煤 D. 植物 E. 动物组织 F. 土壤 G. 油 H. 其他(请详细说明) 请注明样品是否含有F、B、P元素 提供样品可能百分含量范围,根据估计范围提供足量样品(大于1%含量的样品提供样品量20mg,小于1%含量的样品需要提供样品量大于100mg) 请说明样品是否需要干燥保存。

注意事项

1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;

2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;

3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施;

4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品;

5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。

6.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品必须干燥,不能含有水,最好在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);

7.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;

8.样品称量过程中进行包样时,要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准,会造成结果无效;

9.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。

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