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生产氯双乙烯铑I二聚体

2023-06-13 09:42 作者:精化实业  | 我要投稿
生产氯双乙烯铑I二聚体的相关图

氯双乙烯铑I二聚体是一种重要的有机合成催化剂,在有机化学合成中具有广泛的应用。

本文将介绍生产氯双乙烯铑I二聚体的过程。

一、催化剂的简介

氯双乙烯铑I二聚体是一种铑催化剂,也称为“Crabtree催化剂”。

它是由铑、氯化铑和二乙烯配体组成的配合物,具有高效、高选择性、容易操作等特点。

该催化剂广泛应用于异构化反应、氢转移反应、烯烃的加成反应等领域。

此外,氯双乙烯铑I二聚体还广泛应用于药物合成、天然产物合成等领域,具有很高的应用价值。

二、生产

氯双乙烯铑I二聚体的生产主要分为两步:铑的还原和配体的加入。

1. 铑的还原

铑可通过氢气还原来制备。

还原反应的条件是在无水无氧的情况下进行,反应温度一般在40-60℃之间。

还原反应需要使用一定量的还原剂,常用的还原剂有氢气、硼氢化钠等。

还原过程中需要加入一些助剂,如N-苯基-α-萘甲酰胺、N-苯基-2-萘甲酰胺等,以提高反应效率和催化剂的稳定性。

2. 配体的加入

铑还原后,需要加入二乙烯配体和氯化铑。

二乙烯配体的加入需要在惰性气体保护下进行,一般使用氮气或氩气。

氯化铑的加入需要控制反应温度和反应时间,一般在室温下进行。

此外,还需要加入适量的溶剂,如二甲基甲酰胺等。

三、生产实例

以氯双乙烯铑I二聚体的生产为例,介绍具体的生产实例。

1. 原料准备

(1)铑粉:铑粉的纯度要求高,一般要求在99.9%以上。

(2)氯化铑:氯化铑的纯度也要求高,一般要求在99%以上。

(3)二乙烯:二乙烯的纯度要求在99%以上。

(4)溶剂:一般使用二甲基甲酰胺作为溶剂。

2. 生产过程

(1)铑的还原

将铑粉加入烘干后的N-苯基-2-萘甲酰胺中,加入适量的氢气和硼氢化钠,反应温度控制在50℃左右,反应时间为4小时。

还原反应后,将反应液过滤,收集过滤液并进行干燥,得到还原铑粉。

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