生产氯双乙烯铑I二聚体


氯双乙烯铑I二聚体是一种重要的有机合成催化剂,在有机化学合成中具有广泛的应用。
本文将介绍生产氯双乙烯铑I二聚体的过程。
一、催化剂的简介
氯双乙烯铑I二聚体是一种铑催化剂,也称为“Crabtree催化剂”。
它是由铑、氯化铑和二乙烯配体组成的配合物,具有高效、高选择性、容易操作等特点。
该催化剂广泛应用于异构化反应、氢转移反应、烯烃的加成反应等领域。
此外,氯双乙烯铑I二聚体还广泛应用于药物合成、天然产物合成等领域,具有很高的应用价值。
二、生产
氯双乙烯铑I二聚体的生产主要分为两步:铑的还原和配体的加入。
1. 铑的还原
铑可通过氢气还原来制备。
还原反应的条件是在无水无氧的情况下进行,反应温度一般在40-60℃之间。
还原反应需要使用一定量的还原剂,常用的还原剂有氢气、硼氢化钠等。
还原过程中需要加入一些助剂,如N-苯基-α-萘甲酰胺、N-苯基-2-萘甲酰胺等,以提高反应效率和催化剂的稳定性。
2. 配体的加入
铑还原后,需要加入二乙烯配体和氯化铑。
二乙烯配体的加入需要在惰性气体保护下进行,一般使用氮气或氩气。
氯化铑的加入需要控制反应温度和反应时间,一般在室温下进行。
此外,还需要加入适量的溶剂,如二甲基甲酰胺等。
三、生产实例
以氯双乙烯铑I二聚体的生产为例,介绍具体的生产实例。
1. 原料准备
(1)铑粉:铑粉的纯度要求高,一般要求在99.9%以上。
(2)氯化铑:氯化铑的纯度也要求高,一般要求在99%以上。
(3)二乙烯:二乙烯的纯度要求在99%以上。
(4)溶剂:一般使用二甲基甲酰胺作为溶剂。
2. 生产过程
(1)铑的还原
将铑粉加入烘干后的N-苯基-2-萘甲酰胺中,加入适量的氢气和硼氢化钠,反应温度控制在50℃左右,反应时间为4小时。
还原反应后,将反应液过滤,收集过滤液并进行干燥,得到还原铑粉。
