TEM测试常见问题及解答（四）

在做TEM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对tem测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

1.陶瓷的TEM试样要怎么制作？

答：切片、打磨、离子减薄或者FIB(强烈推荐)。

2.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？

答：殷敬华莫志深主编《现代高分子物理学》(下册) 北京：科学出版社，2001[第十八章电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]。

3.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？

答：区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相。

4.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？

答：通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的;如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

5.TEM对微晶玻璃的制样要求。　　

答：先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

6.电子能量损失谱由哪几部分组成？

 答： EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV-1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

 

7.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？　

答：高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

8.hkl、hkl指的是什么？

答： (hkl)表示晶面指数 {hkl} 表示晶面族指数，[hkl] 表示晶向指数表示晶向族指数(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边。

9.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？
答：变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

 

10.氧化铝TEM选取什么模式？

答：氧化铝最好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构。

11.电镜灯丝的工作模式？

答：钨或LaB6灯丝在加热电流为零时，其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生，并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流，实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。

12.晶体生长方向？

答：晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面，然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222)，那么应该(111)就是生长方向。

13.N-A机制。　　

小单晶慢慢张大，最后重结晶成单晶，叫做N-A机制，nucleation-aggregation mechanism。

14.透射电镜能否获得三维图象？

答：可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件。

15.纳米纤维TEM。　　

答：做PAN基碳纤维，感觉漂移现象可能是两个原因造成的：一是样品没有固定好，二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄(30～50nm)，可以不喷金，直接捞到铜网中观察即可。

16.离子减薄过程。　　

答：在离子减薄之前，应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄，机械预减薄后样品的厚度为大约10微米，再进行离子减薄。离子减薄时，先用大角度15-20度快速减薄，然后再用小角度8-10度减至穿孔。

17.四级-八级球差矫正器的工作原理？

答：如果想要了解一下原理，看看相关的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60，MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。

18.明场象和暗场象。　　

答：明场象由投射和衍射电子束成像，暗场象由某一衍射电子束(110)成像，看的是干涉条纹。

19.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换，原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置，也就是光斑不再严格同心扩散，为什么？

答：这很正常，一般做聚光镜光阑对中都是在低倍(40K)做，到了高倍(500K)肯定会偏，因为低倍下对中不会对的很准。

一般来说，聚光镜光阑我都是最先校正的，动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候，一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了，这样比较方便。

20.能量过滤的工作原理是什么？

答：能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解，然后选择不能能量的光来成像。

能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样(中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。

 

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