完整分析液液萃取与固相萃取的区别

　　一个完整的分析化学过程的每一个步骤都对快速获得准确和可重现的分析结果至关重要。但由于种种原因，人们对样品预处理的重视程度相对不足，样品预处理方法的研究相对滞后，因而在许多现代化的实验室存在着20世纪的现代化分析仪器与19世纪的相对落后的样品预处理方法并存的尴尬局面。这些传统的样品预处理方法往往存在费时、劳动强度大、难以实现自动化、精密度差及需要使用对环境不友好的有毒化学溶剂等严重不足。因而，样品预处理方法的相对落后已成为制约分析化学进一步发展的大限制性因素。为了克服这一不足，近二三十年以来，经过不懈努力，科研工作者已经研发了一些效果较好的新型样品预处理技术，全自动固相萃取就是其中之一。

　　与液液萃取等传统的分离富集方法相比，全自动固相萃取具有如下优点：

　　(1)高的回收率和高的富集倍数。大多数全自动固相萃取体系的回收率较高，可达70%～100%;另外，全自动固相萃取的富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍，这是一般传统分离富集方法很难达到的。

　　(2)使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法;另外，使用较少的有机溶剂也有利于减少有机溶剂中的杂质对被测物分析的影响。

　　(3)无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。

　　(4)操作简单、快速、易于实现自动化。在全自动固相萃取中，较大体积的样品溶液可在泵的压力推动或负压抽吸下较快地通过全自动固相萃取柱或全自动固相萃取盘，用少量洗涤液洗涤柱或盘后，被萃取柱或盘萃取的分析物可用小体积的洗脱剂定量洗脱，这几个步骤均可以很容易地实现自动化。而传统的液液萃取则要经过加萃取剂、剧烈摇动、消除乳化、静置分层等操作，有时还要洗涤与反萃取，这一系列繁琐操作在全自动固相萃取中可以免去。

　　液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来，随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精que、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲，该技术主要包括以下两个方面：(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年，作为一种新型的样品前处理技术，已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。

　　液相微萃取的特点：有机溶剂用量小，一般为几到几十微升，污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步，操作简单，劳动强度小;无需特殊设备，成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性，可实现选择性萃取，可减少基质干扰。液相微萃取的萃取模型 ：静态液相微萃取和动态液相微萃取。

　　固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

　　固相萃取的基本原理和方法：

　　SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

　　固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。